SU523906A1 - Способ выделени синтетических каучуков из углеводородных растворов - Google Patents

Description

1

Изобретение относитс  к способам выде лени  синтетических каучуков из углеводородных растворов, получаемых полимеризацией или сополимеризацией непредельных соединений в углеводородных растворител х в присутствии катализатора Циглера-Нат-та, путем нагрева этих растворов, дросселировани  их в реакционну о зону с пониженным давлением, отделением паров углеводородных растворителей от частиц синтетического кау- чука и последующего удалени  растворителей из этих частиц известными приемами. Такое изобретение может быть использовано в промышленности СК дл  выделени  синтетических каучуков типа СКИ-3, СКД, СКЭП и др. из их углеводородных растворов.

Известен способ выделени  синтетических каучуков, например полибутадиена, из его углеводородного раствора, например в н-бутане пу-гем нагрева этого раствора с последующим дросселированием его в реакционную зону с пониженным давлением, отделени  растворител  в виде паров, конденсации последних, удалени  сконцентрированного раствора и выделени  каучука из этого раствора методом водной дегазации.

Этот способ имеет следующие недостатки:

а)низкое содержание (концентраци ) каучука в растворе после нагрева, дросселировани  раствора каучука в реакционную зону

и отделени  растворител  в виде паров, поскольку после таких операций происходит резкое (в п той степени) увеличение в зкости раствора каучука, что обусловливает значительное повышение энергозатрат на транспортировку высококонцентрир ованного раствора каучука, а при определенных ( превышающих некоторый предел) концентраци х каучука в растворе и невозможность такой транспортировки;

б)высококонцентрированный раствор синтетического каучука характеризуетс  адгезией к стенкам реакционной зоны и вследствие этого забивает последнюю.

Цель изобретени  - исключение забивки аппаратуры и увеличение концентрации каучука . Эта цель достигаетс  тем, что на стенки аппарата дросселировани  подают 3 растворитель, используемый при получении раствора каучука и имеющий температуру ( -40) (+20) С, в количестве 10-50% от веса подаваемого на дросселирование раствора каучука с последующим выводом его. Способ осуществл ют следующим образом. Углеводородный раствор синтетического каучука напоимео паствой цис-1,4-полиизопрена в изопентане предварительно нагревают до 150-180 С при давлении, исключающем кипение растворител , затем раствор каучука дросселируют в реакционную зону, давле- ние в которой составл ет 0,1-2 ата. За счет внутренне го тепла раствора происходит вскипание (испарение) углеводородного растворит .ел  и отделение его в виде паров от частицкаучукана 80-95%. Реакционную зону обрабатываютпри температуре (-40)- (+20)°С с тем же углеводородным растворителем, который используют при полимеризации изопрена, например изопентаном, в количестве 10-50 вес.% от веса подаваемого раствора синтетического каучука. Обработку реакционной зоныраст ворителем осуществл ют либо подачей его на стенки зоны и циркул цией, либо конденсацией части паров испар$цощегос  из частиц каучука углеводородного растворител  на стенках зоны. Пары углеводородного растворител  отво д т из реакционной зоны в систему конденсации , затем сконденсировавшийс  растворигель без дополнительной очистки направл ют в процесс полимеризации, а образовавшуюс  систему растворитель - частицы каучука отвод т из реакционной зоны и подают дл  дальнейшего отделени  растворител  из этих частиц известными приемами, например мето- дом водной дегазации., Предложенный способ может быть использован при выделении таких каучуков, как СКИ-3, СКД, СКЭП и другие, из углеводородных растворов в изопентане, толуоле, бензине , гексане и других углеводородных рас-творител х . Пример 1 (контрольный). Раствор полимера цис-1,4-полиизопрена получают путем полимеризации изопрена в paciBope изопентана в присутствии катализатора-продукта взаимодействи  четыреххлористого титана и триизобутилапюмини  или его комплекса с дифенил оксид ом. Катализатор дезактивируют , в раствор полимера ввод т стаби- лизатор. Затем раствор полимера нагревают до 90 С и дросселируют в реакционную зону , давление в которой поддерживают 1,451 ,5 ата. Часть растворител  испар ют и отвод т в BI .э паров в конденсатор, где его конденсируют , собирают в емкость и замер ют ко 523 6 4 личество. Сконцентрированный раствор цис- -1,4-полиизопрена из нижней части реакционной зоны удал ют выгрузным устройством и направл ют по трубопроводу на водную де- газацию. Начальное содержание каучука в растворе , количество раствора каучука, подаваемо- го на подогрев и дросселирование, содержа- ние каучука в растворе после дросселировани , количество растворител , собираемого в емкости после конденсации паров растворител , в зкость раствора полимера после йрос селировани  перегретого раствора и характеристика условий выделени  каучука из раствора приведены в табл. 1. Примеры 2-4. (контрольные). Услови  приго-товлени  раствора цис-1,4-полиизопрена и выделение из него каучука в этих примерах такие же, как в примере 1. Разница состоит лишь в том, что в примере 2 раствор каучука нагревают до 110°С, в примере 3 - до 125 С, а в примере 4до 148 С. Контрольные параметры раствора каучука и способ его выделени  в этих примерах такие же, как в примере 1, и приведены в табл. 1. Примеры 5-8. (контрольные), Раствор каучука цис-1,4-полибутадиена в этих примерах получают путем полимеризации бутадиена в толуоле в присутствии катализатора - продукта взаимодействи  сме- шанного тетрагалогенида титана и триизобутилалюмини . Катализатор дезактивируют и ввод т в раствор каучука антиоксидант. Выделение каучука из раствора провод т так же, как и в примере 1. В этих примерах температура, до которой раствор каучука нагревают перед дрос- селированием, контрольные параметры раст вора каучука и способ его выделени  из раствора приведены в табл. 1. Пр и м е р ы 9-12 (контрольные), Раствор каучукоподобного сополимера этилена и пропилена получают путем сополимеризации в бензине в присутствии катализатора-продукта взаимодействи  At f С,. Н,) if VOCl. Дезактивацию катализатора, введение антиоксиданта в раствор сополимера и выделение каучука из раствора провод т так же, как и в примере 1. Температура, до которой раствор сополимера нагревают перед дросселированием , контрольные параметры раствора каучука и способ выделени  его из раствора приведены в табл. 1. Примеры 13-23, Растворы цис- -1,4-полиизопрена, цис-1,4-.полибутадиена и сополимера этилена и пропилена получают

56

подготавливают к выделению их из углево-раствора синтетического каучука дл  нагре- дородного раствора и выдел ют каучук изва и дросселировани  его в реакционную зораствора так же, как в примерах 1-12, сну, а также температура раствора каучука, той лишь разницей, что реакционную зонуперед дросселированием в реакционную зону, обрабатывают растворителем, используемым еколичество растворител , подаваемого на обпри полимеризации мономеров, образующую-работку реакционной зоны циркул цией, колис  систему растворитель-частицы каучука честно растворител , конденсируемого на вывод т из реакционной зоны, отдел ют боль-стенках реакционной зоны, температура растшую часть растворител , а оставшуюс  частьворител , подаваемого на обработку реакцирастворител  и частицы каучука подают на JQонной зоны; количество отогнанного и собиводную дегазацию. Обработку реакционнойраемого после конденсации растворител , созоны производ т подачей циркулирующегодержание каучука в системе растворительрастворител  на стенки реакционной зонычастицы каучука ча выходе из реакционной (примеры 13-21) или конденсацией частизоны, характеристика работы установки припаров растворител , выдел ющихс  при дрос- ведены в табл. 2. (Под характеристикой раселировании нагретых растворов каучуков,боты установки подразумеваетс  подвижность на стенках реакционной зоны (примеры 22системы растворитель-частицы каучука и и 23).склонность ее к адгезии на стенках реакциВ этих примерах начальное содержаниеонной зоны и трубопроводов и забивка поскаучука в растворе, количество подаваемого 2оледних).

523906

(N

0

Я

s

q

Claims (1)

1. Ю D H 11 Формула изобретени  Способ выделени  синтетических каучу- ков рз углеводородных растворов, состо щий в нагреве этих растворов, дросселировании их и в удалении оставшегос  растворител  одним из известных методов, например водной дегазацией, отличающийс  5239 6 12 тем, что, с целью исключени  забивки аппаратов и увеличени  концентрации каучука. на стенки аппарата дросселировани  подают растворитель, используемый при получении раствора каучука и имеющий температуру (-40) - (+2О) С, в количестве 10-50% от веса подаваемого на дросселирование раствора каучука с последующим выводом его.