(54) СПОСОБ ВЫДЕЛЕНИЯ МОНОБУТИЛАМИНА fcefi, отбирают в качестве -товарного 1 ролук та. Кубовый остаток, содержащий водный раствор щелочи и примеси, дистиллируют дл регенерации щелочи. Пример. Роаиционную смесь после отгонки аммиака ректифицируют на не и| ерывной колонне при температуре верха :70-75 С, температуре куба 84-85 С и флв мовом числе 3, Кубовый остаток непрерывно подают на ректификацию в колонну, в верхнюю часть которой ввод т 0,3 кг/час 40%-но1О раст вора щелочи при . Дистиллат отбирают при 76,5-77,000. Состав исходных и получаемых продук- приведен в таблице. Всего отбирают 93% товарного монобу таламина от количества, поступающего на ректификацию. Кубовый остаток, содержащий ,4% .монобутиламина, расслаивают,, Верхний органический слой ректифицируют известным способом дл выделени -взганических продуктов . Нижний слой, содержащий разбавлен ный водный раствор щелочи, направл аот на выпарку дл получени щелочи, ко торую вновь используют дл экстрактивной ректификации монобутиламина. Пример2, 15т реакционной смеси того же состава, что и в примере 1, загру жают в куб периодической промышленной колонны (7 т.т,/, провод т ректификацию при температуре верхй( 6О-76 С, ,№мпера 7уре куба 8CU86 и флегмовом числе 3-5 и отбирают- первую фракцию, содержащую .% (кг): 5,СО (ЗО)аммиака, 17,5О (105) примеси I , 2,50 (15) примеси Я, 17,5О (105)масл ного альдегида, 1,67 (10) примеси III , 41,66 (25О) монобутиламина и 14,17 (85) коды. После отбора пырвой фракции в куб колонны загружают 2ОО кг раствора щелочи, а в верх, колонны подают 30%ЦЫ& раствор щелочи. Всего подают 3000кг 30%-ной щелочи. ,Вторую фракцию отбирают при 76,5-77,2°С и фпегмовом числе 0,10 ,5. Фракци содержит IB sec.% (кгЯ : 98,31 (5800) монобутиламина, 1,18 (70) воды и 0,51 (30) йримесей. Всего отбирают 91% товарного монобутиламина от количества, содержащегос в реакционной смеси. Кубовый остаток после отбора тсжарного монобутиламина расслаивают . Верхний органический слой напрарл ют на синтез, а нижний слой, содержащий разбавленную 8-1О%-ную щелочь, - на выпарку до получени ЗО-409 ной щелочи. Таким образом, эффективность извлечени монобутиламина чистотой выще 98,5% составл ет более 95%.(54) METHOD FOR ISOLATION OF MONOBUTYLAMINE fcefi, selected as a commodity 1 roll ta. The bottom residue, containing an aqueous solution of alkali and impurities, is distilled to regenerate the alkali. Example. The reaction mixture after distillation of ammonia is rectified for non and | A tear column at top temperature: 70-75 ° C, cube temperature 84-85 ° C and about 3, The bottom residue is continuously fed to the rectification into the column, in the upper part of which 0.3 kg / h of 40% -1O dilution is introduced alkali at. Distillate is taken at 76.5-77,000. The composition of the initial and resulting products is given in the table. In total, 93% of the product monobu talamin are taken from the quantity supplied for rectification. The bottoms containing 4% monobutylamine are layered, the upper organic layer is rectified in a known manner to isolate organic products. The bottom layer, containing a dilute aqueous alkali solution, is directed to the residue to produce an alkali, which is again used for the extractive distillation of monobutylamine. Example 2, 15 t of the reaction mixture of the same composition as in Example 1, are loaded into a cube of a periodic industrial column (7 t, t, /, and rectification at the temperature of the top (6 ° -76 ° C, мmpe 7ure cube 8CU86 and reflux 3-5 and take - the first fraction containing.% (kg): 5, CO (ZO) ammonia, 17.5 O (105) impurity I, 2.50 (15) impurity I, 17.5 O (105) oil of aldehyde, 1.67 (10) impurity III, 41.66 (25O) monobutylamine and 14.17 (85) codes. After collecting the dust fraction, 2OO kg of alkali solution is loaded into the cube of the column, and upward, the columns are fed with 30% CI & alkali solution. A total of 3000kg of 30% alkali is supplied. , The second fraction is taken at 76.5-77.2 ° C and the f-pegm number is 0.10, 5. The fraction contains IB sec.% (KgH: 98.31 (5800) monobutylamine, 1.18 (70) water and 0, 51 (30) yriemes. A total of 91% of commercial monobutylamine is taken from the amount contained in the reaction mixture. The bottom residue after separation of monobutylamine is separated in layers. The upper organic layer is directed to the synthesis, and the bottom layer containing diluted 8-1O% alkali, - for evaporation to obtain ZO-409 alkali. Thus, the extraction efficiency of monobutylamine purity higher than 98.5% is more than 95%.
Даыо оби.ое количество примесей.Dao obi.oe amount of impurities.
. 523891о о. 523891о