SU52334A1 - Способ получени искусственных смол на основе фенолов и масл ного альдегида - Google Patents

Description

Нормальный масл ный (бутиловый) альдегид, на что имеютс  указани  и в патентной литературе, может быть использован в качестве компонента альдегидо-фенольной конденсации с целью получени  искусственных смол дл  пластмасс и лаков. Использование его, однако, встречает затруднени , заключающиес  в сильной летучгсти этого продукта (температура кипени  74°) и св занной с этим огнеопасностью , требующей специального противопожарного оборудовани  производственных помещений. Специфическа  токсичность, свойственна  альдегидам , также усиливаетс  высокой летучестью бутилового альдегида.

Авторами найдено, что все указанные затруднени  могут быть избегнуты применением парабутилальдегида дл  фенольной конденсации. Полимеризованный бутиловый альдегид (парабутилальдегид ) обладает высокой температурой кипени  210-220 при нормальном давлении и 105-110° при остаточном давлении 12 мм, при непосредственном соприкосновении с огнем при комнатной температуре не загораетс . Низка  летучесть обусловливает и меньшую токсичность парабутилальдегида , обладающего лишь

слабым запахом при комнатной температуре .

Авторами насто щей за вки былоустановлено также следующее не могущее быть заранее предвиденным обсто тельство, что при нагревании и в присутствии небольщих количествсол ной кислоты или других минеральных кислот парабутилальдегид способен конденсироватьс  с фенолом, крезола ми, резорцином, торф ным и буроугольными фенолами и другими веществами фенольного характера,, причем в результате реакции не только образуетс  конденсационна  смола,, способна  подвергатьс  дополнительной конденсации с небольщими количествами формальдегида или другихальдегидов , но и свойства самой смолы, при этом .претерпевают весьма существенные изменени .

Продукт конденсации может быть, высущен в вакууме, после чего получаетс  тверда  плавка  смола новолачного типа, обладающа  значительно больщей температурой плавлени  и большей в зкостью, чем при употреблении в качестве компонента конденсации мономерного соединени - бутилового альдегида. Термической обработкой сов.местно с соединени ми,.

имеющими активные метиленовые группы (уротропин, ангидроформальдегид-анилин и т. д.), продукт конденсации может переводитьс  в неплавкое и нерастворимое состо ние.

Получаемые по этим способам конденсационные смолы могут быть использованы дл  производства лаков и, в смеси с наполнител ми и ускорител ми , дл  производства прессовочных порошков, обладающих нормальным временем вальцовки и , высокой скоростью полимеризации при прессовании .

Пример 1. 100 в. ч. фенола, в присутствии 0,3-1,0 в. ч. сол ной кислоты, конденсируютс  с 60-70 в. ч. парабутилальдегида при 100-115° в течение 4 часов, после чего в сферу реакции вводитс  20-30 в. ч. 40%-го формалина, и конденсаци  продолжаетс  еще в течение 2 часов. По окончании конденсации продукт высушивают под вакуумом 600-700 мм при нагревании до 140-150°. Получаемые твердые смолы перерабатывают в прессовочные порошки нор:Мальным дл  новолачных смол образом .

Пример 2. Конденсируют фенол и масл ный альдегид по примеру 1, после чего кислый катализатор нейтрализуют едким натром, едким калием , содой или другими щелочами, вводимыми в некотором избытке против эквивалента по кислоте, необхо . димом дл  шелочной среды, после чего вводитс  формальдегид в количестве и услови х, указанных в примере 1.

Пример 3. Конденсируют 100 в. ч. трикрезола с 50-60 в. ч. парабутилальдегида в присутствии 0,3-1 в. ч. сол ной или иной минеральной кислоты . По истечении 4 часов конденсаци  заканчиваетс  и после перехода на щелочной катализатор или без такового производитс  дополнительна  конденсаци  в течение 2 часов с 10- 20 в. ч. 40%-го формалина. Далее смолу высушивают, как указано выше.

Пример 4. 100 в. ч. резорцина конденсируютс  с 45 в. ч. парабутилальдегида при температуре около 100°. После часовой конденсации продукт сушат под вакуумом при 50-60°, после чего он может быть переработан в пресспорошки нормальным образом .

Пример 5. Конденсируют 100 в. ч. фенола с 60-70 в. ч. парабутилальдегида в присутствии 0,3-1,0% сол ной кислоты по примеру 1, после чего кислый катализатор нейтрализуют едким натром, едким калием или другими щелочами, вводимыми в некотором избытке дл  образовани  щелочной среды. Далее ввод тс  в сферу реакции 20-30 в. ч. фурфурола и конденсаци  продолжаетс  еще 2 часа при нагревании до 100-110°. Комплексный продукт сушат под вакуумом или без него.

Пример 6. Конденсируют в автоклаве фенол и пар а бутил альдегид по примеру 1, далее мен ют кислую среду на щелочную по примеру 2 и ввод т 10-15 в. ч. ацетальдегида, после чего конденсируют еще 2 часа и сушат комплексный продукт конденсации в вакууме или без него.

Предмет изобретени .

Способ получени  исскуственных смол на основе фенолов и масл ного альдегида, отличающийсв тем, что парабутилальдегид конденсируют в присутствии кислых катализаторов с фенолами и продукт конденсации подвергают дополнительной обработке формальдегидом, ацетальдегидом или фурфуролом в той же среде или с переменой кислой среды на щелочную .