(54) СПОСОБ ПРИГОТОВЛЕНИЯ КАТАЛИЗАТОРА ДЛЯ ПОЛИМЕРИЗАЦИИ ОЛЕФИНОВ fro комплекс с ПАС, и увеличиваетс удельла поверхность ПАС до SO м /г (удельна поверхность О,5 - 4 м /г при приготовлении катализатора известным способом) Пример 1, В аппарат ротацион- / .уоготкпа)бъемом 0,1 л загружают в токе очшде ного азота 10 г попиизобутишслор-алюмоксш1а (32,0% хлоралюмоксаловых диэтилового эфира) и при фрагментов, 3,5% НО-15О С/О,6 мм рт. ст. в течение час провод т термическую обработку. Термообработанный ,полиизобутилхлоралюмоксан (1,0% эфира, удельна поверхность 35 м /г рыстро охлаждают до комнатной температуры , ввод т в аппарат 15 , дереме- шивают 1 час, удал ют избыток Ti Ct, в вакууме и получают катализатор, содержащий 3,8% Ti , с удельной поверхностью 81 . В автоклав объемом 1,5 л загружают О,3 г диизобутилалюминийгидрида в 300 мл н- ||-гепгана, ввод т О,О35 г полученного катали затора и при перемешивании подают . Температура полимеризации 70 С, да&ление 33 атм, врем полимеризации 1 час, Выход ПЭ 83 г, индекс расплава 0,4 г/10 мин. Средн скорость полимеризации 62,5 кг ЛЭ/г ri/час. При при1Х)тх влении катализатора аналогич ным способом, но без термической обработ ки иолиизобутилхлоралюмоксана активность катализатора 21,3 кг ПЭ/г/час, 1шдекс рас плава ПЭ 0,3 г/10 мин,, Пример 2, Готов т катализатор, /как в примере. 1, использу в качестве ПАС 10 г полии зобутилэтоксиалкзмоксана (48,3% этоксиалк:1моксановых фрагментов, 1,6% |Эфира), После термической обработки при 160°С ./О,1 мм рт, ст, в течение 2 час содержание эфира снижаетс до- 0,5%, К 8 г термо52 г Tih. обработанного ПАС орбавдй рт: 15 интенсивно перемешивают 1 час, отгчэн ют 110 с и полуHa SbrroKjTiCC fi Р чают катализатор, содержащий 0,3%Ti Активность катализатора 129 кг ПЭ/г Ti/час. Пример 3, Провод т процесс, как в примере 2, использу в качестве ,Г1АС поли- алкилалюмо{ссан yj 0%/силилок(- 1алюмоксанового фрагмента, 3,2% триэтлламина), После .термической ;обработА и, проводимой Ьри 180 Q содержание триэткламина СШ1йшетс до 0,2%, удельна поверхность сое- тавл ет 34 м /г (без термической обрабитк ,0,8 ), I После взаимодействи с TtCfc. и отгонки избытка последнего катализатор содержич 5,3% Ti. Удельна поверхность полученного катализатора 94 м /г, активность 58,7 кг ПЭ/г; Ti/час,/ Получаемый во всех примерах полимер / имеет насыпной вес 270 - 32С г/л, относительное удлинение 416-720% и содержит не более 0,2% низкомолекул рных )юлимеров . Полимеризацию этилена можно проводить в широком интервале температур (до 18О С) в течение 6-10 час. Зависимость активности ката; изатора от условий полимеризации, способа фиготовлв-; НИИ катализатора и характера исдо/шзуемого ПАС приведена в таблице. В каче ::тве сольватирующего агента, образующего ком;длекс с ПАС, использован эфир. Врем реакции 1,5 час.- Таким образом, при использовгкши катализатора , приготовленного предлагаемым способом, шадекс расплава ПЭ значительно увеличиваетс , чпх) дает возможность получать ПЭ литьевых марок.(54) METHOD FOR PREPARATION OF THE CATALYST FOR POLYMERIZATION OF OLEFINS fro the PAS complex, and the surface of the PAS increases to SO m / g (specific surface O, 5–4 m / g when the catalyst is prepared in a known manner) Example 1, B rotary apparatus. Amplifier with a volume of 0.1 l is loaded in a stream of primary nitrogen 10 g of popiisobutislor-alumoxxia (32.0% of chloro-alumoxalic diethyl ether) and with fragments, 3.5% HO-15O C / O, 6 mm Hg. Art. heat treatment is carried out for an hour. Heat-treated, polyisobutyl chloro-alumoxane (1.0% ether, specific surface area of 35 m / g is rystro cooled to room temperature, introduced into apparatus 15, stirred for 1 hour, excess Ti Ct removed, in vacuo and a catalyst containing 3.8 % Ti, with a specific surface 81. In a 1.5 l autoclave, O is charged, 3 g of diisobutyl aluminum hydride in 300 ml of n- || -hepgan, O, O35 g of the resulting catalyst are introduced and fed under stirring. yes & 33 atm, polymerization time 1 hour, PE yield 83 g, melt index 0.4 g / 10 min. Average polymerization rate of 62.5 kg of PE / g ri / hour. At 1X) the catalyst is similar, but without heat treatment and its isobutyl chloroalumoxane catalyst activity 21.3 kg of PE / g / hour, 1 ddec of PE melt 0.3 g / 10 min ,, Example 2, Preparing the catalyst, / as in the example. 1, using as a PAS 10 g of the zobutylethoxyalkmoxane poly (48.3% ethoxy: 1moxane fragments, 1.6% | ether), after heat treatment at 160 ° С. / О.1 mm Hg, Art., For 2 hours the content ether decreases to-0.5%; K 8 g thermo52 g Tih. treated with PAS orbavdy rt: 15 intensively stirred for 1 hour, otgcheny 110 s and get a SbrroKjTiCC fi. The catalyst containing 0.3% Ti. The activity of the catalyst 129 kg of PE / g Ti / hour. Example 3 The process is carried out as in example 2, using as the G1AA polyalkylamine {yy 0% yl / silylox (-1 alumoxane fragment, 3.2% triethylamine), after the thermal; processed and carried out by 180 Q the content of trietclamine is up to 0.2%, the specific surface area is 34 m / g (without thermal treatment, 0.8), I After interacting with TtCfc. and distilling off the excess of the latter catalyst containing 5.3% Ti. The specific surface of the catalyst obtained was 94 m / g, the activity was 58.7 kg of PE / g; Ti / hour, / The polymer obtained in all examples / has a bulk density of 270 - 32 ° C / l, an elongation of 416-720% and contains no more than 0.2% of low molecular weight. Polymerization of ethylene can be carried out in a wide range of temperatures (up to 18 ° C) for 6-10 hours. Kata activity dependence; isolator from the conditions of polymerization method figotovlv-; The scientific research institute of the catalyst and character of an isdo / shzuyemy PAS is given in the table The ether was used as a :: tve solvating agent, forming a com; Dlex with PAS. The reaction time is 1.5 hours. Thus, with the use of the catalyst prepared by the proposed method, the melt shadex of PE is significantly increased (chph) makes it possible to obtain PE injection molding grades.
Q520127Q520127
910 910