SU518678A1

SU518678A1 - Molecular weight meter

Info

Publication number: SU518678A1
Application number: SU1924512A
Authority: SU
Inventors: Алексей Юрьевич Архипов; Евгений Юрьевич Бехли; Марк Самуилович Альховский; Сергей Генрихович Энтелис; Надежда Львовна Харас; Александр Абрамович Лифшиц
Original assignee: Специальное Конструкторское Бюро По Автоматике В Нефтепереработке И Нефтехимии
Priority date: 1973-06-14
Filing date: 1973-06-14
Publication date: 1976-06-25

Description

1one

Изобретение относитс к химии и пред назначено дл определени среднечисленного молекул рного веса методом измерени тепловых эффектов конденсации, а также может быть использовано дл исследовани процессов ассоциации и диффузии в газах, измерени теплот компенсации паров растворител и т. п.The invention relates to chemistry and is intended to determine the average molecular weight by measuring the thermal effects of condensation, and can also be used to study the processes of association and diffusion in gases, to measure the heats of compensation of solvent vapors, etc.

Известен прибор дл определени молекул рного веса, содержащий корпус с паровой камерой, в которой расположен дифференциальный термочувствительный элемент, устройство дл насыщени камеры парами жидкости, устройство дл ввода жидкости в камеру и устройство дл вывода отработанного продукта.A device for determining molecular weight is known, comprising a housing with a steam chamber in which a differential temperature-sensitive element is located, a device for saturating a chamber with vapor of a liquid, a device for introducing a liquid into the chamber, and a device for withdrawing a waste product.

Однако известный прибор имеет ограниченную область применени и не обладает достаточной точностью. Это св зано с тем, что конструкци устройства дл ввода жидкости в камеру не обеспечивает достаточной герметичности и не позвол ет откачивать воздух из паровой камерыперед началом измерени , что делает невозможным работу прибора при температурахHowever, the known device has a limited scope and does not have sufficient accuracy. This is due to the fact that the design of the device for injecting liquid into the chamber does not provide sufficient tightness and does not allow the air to be pumped out from the steam chamber prior to the start of measurement, which makes it impossible to operate the device at temperatures

кипени или воспламенени растворител , не позвол ет анализировать вещества, Окисл ющиес и деструктирующие на воздухе, ,а также приводит к непосто нству констанТъ прибора, завис щей от колебаний атмосферного давлени и состгдаа воздуха в по|мещении , а следовательно, к понижению точ«ости измерени .boiling or ignition of the solvent, does not allow analyzing substances that are oxidizing and destroying in air, and also leads to an inability of the instrument to be constant depending on the fluctuations of the atmospheric pressure and on the air in the room, and consequently to a decrease in the measurements.

Целью изобретени вл етс повышение чув|Ствительности прибора и точности измерени .The aim of the invention is to increase the sensitiv ity of the device and the accuracy of its measurement.

Дл этого устройство дл ввода жидкости выполнено в виде сосудов с пружинными клапанами в дне и крыщке, причем сосуды установлены с возможностью переме ,шени по вертикали до взаимодействи с капельницей. Изобретение по снено чертежами.For this, the fluid injection device is in the form of vessels with spring-loaded valves in the bottom and on the lid, the vessels being installed with the possibility of moving the valve vertically before interacting with the drip. The invention is illustrated in the drawings.

На фиг, 1 приведена конструкци прибора; на фиг. 2 - разрез А-А на фнг. 1; на фиг. 3 - схема конструкции дифференциального термочувствительного элемента; на Фиг. 4 - конструкци Сосуда.Fig. 1 shows the structure of the device; in fig. 2 - section AA on fng. one; in fig. 3 is a diagram of the construction of a differential temperature-sensitive element; in FIG. 4 - Vessel constructions.

Прибор дл измерен1и молекул рного веса содержит основание 1, в котором расположена емкость 2 дл сбора отработан|° о продукта, соединенна с вьшод;гон Г;:)у кой 3 через ве г ль 4.. Кроме-: Г- :.: бор содержит корпус 5, снабженный :ерх-ним 6 и иилшим Тушютнени ми, и Й.,:::.РА;; В крышке 8 расположен поворогнъп Bt-лик 9, оканчивающийс вилкой 10 и сиаб женный сальником 11, и толкатель 12, сиаб 1 ениый герметизирующим упрупгм элемелтом 13, ив верхней части которого укреплен шток 14 Ешутри прибора расположены две подпружиненные , капельницы IS, установленные на оси 16, и дифференцийльнь1Й термочувстйительный элемент 3.7. Дифференциальный термочувстзитс, : элемент 17 содержит плоский каркас 18, на KOTopoiv намотана кшогюспайиа термопарна батаре 19, содержаща последовательно соединенные измерительные ,2О и сравн;1тельные 21 стаИ; выводные электрические ироьодникн 22 и- 23/и защитную герметичную оболочку 24: снабже1П1ую измерительной 2.5 и сравнительной 26 канав ками, дно которькх обра-зовано защитной пленкой 27 и снабжегш топким:- металлич ескими сетками 28 Диффгеренцнальиыйтермочувств-гтельный элемент зак,зепленв paivJKe 29 (см. фит.2). котора установлена ка ос х 30 и CfiaG у-кена воронкой 31 (см. фиг, 1), укреп--: ленной па ос х 32,;, Бее эти компонен™ ты, а также лониаель 33 с отводной трубкой 34 укреплено на ироиштейна.аЗБ (, фих. укреп-пенных на стойках 36„ Прибор со. также рассекатель 37 укрепленный па таретгке 38, снабженной трубкой 39, вс -авные ба}Н;оны 4О, иоворотньп барабан 11 с кечающимсл jjui-iaroiw 42. цектральиым сосудом, 43 и аналогичными с ним по конструкцни сосудами 44, расиоложеиными /го OKpyxaiocTii и снаблген-ными пр}жинами 45, Каждый сосуд 4-4 состоит ка ци-линдра 4-в (см. фиг. 4), крышки 47г сггабженной уплотнителем 48 и пружинным клапаном 49, Дно сосуда 5О снабжено уплотнителем 51 и пружинным клапаном 52. Прибор работает сле.цуюшим образом. Перед началом работы дифференциальньг термочз вствительггый элемент 17,, эекрепленный в рамке 29, устанавлиьают код требуемым углом к вертикали в зав симос ти от в зкости атгализируемого продукта,. Установку осущестглгпот за счет поворота рамки 29 вокруг оси 30 (см. , 1), Выбранный уго-,7 иаклона фиксируют пр,и помощи прулаигпого фиксатора. При -этом -ворогиа 31 поворачива сь вокруг ocii 32 обеспечивает стекание излишков -продукта в емгсост, 2 при мтщи,-галь)ой нлогцади кои S4 тазста эагр зкеннсй продуктом поверхнос . ,-..;:-;/ о-;,.(;;:;гтел , В сосу,г;ь;; 44 заливают растворы исспе SM-btx ;;э ;еств и растворитель дл смыва н см:анйвени сразките ьной -зст ,аифференциального термо гувствителх- и еме та 17, В центральный сосуд 44 оанизают чистый растворитель дл заполкекк балке нов 40, после чего все сосуды герметичн -завш-гчквают кры,щками 47 и помещавэт в, гнезда ,аоворотного барабана 41. Барабан помещают а корпус S и герметичпо-закрывают крышкой 8 (элементы креплени крышки 8 и основачи 1 к корпусу 5 не показаны ), при этом рычаг 42 входит в разрез вилки 10. Весь прибор помещают в термостат и производ т откачку паровой камеры -через вентиль 4 и выводную трубку 3, после чего вентиль 4 закрывают. Враща барабан 41 за рычаг 42 при помощи валика 9 с вилкой 10 на конце, устанавливают барабан 41 в положение, при котором конец рычага 42 окажетс под толкателем 12. KoHTpojrb за положением барабана 41 осуществл ют по лимбу, укрепленному на вер ней части валика 9 При нажатии на щток 14 толкатель 12 опускаетс и, сдавлива пружинные клапаны 49 и 52 центрального сосуда 43.между рычагом 42 и рассекателем 37, открывает их. При этом растворитель из сосуда 43 вытекает через ниидаий клапан 52 на рассекатель ,37, ас него на балконы 40, заполн .их Ко,нструкци балконов 40 обеспечивает перетекание растворител после заполиен,и верхнего балкона 40 па нижний. Излишки растворител стекают в емкость 2 дл сбора отработанного продукта. Балконы 40 создают большую поверхность испарени растворител и таким обр зом обеспечивают быстрое и равномерное насыщение всего объема паровой камеры (внутреннего объема прибора) парами растворител . На сравнительную канавку 26 дифференциаль:;ого термочгувствительного элемента 17 нанос т чистый, растворитель из соответствуюшеш сосуда 44 (процесс нанесени описан 11иже). На этом подготовка прибора к измерению за,канчиваетс ,. Дл производства измерени на измерительную канавку 25 дифференциального термочувствительного элемента 17 нанос т раствор исследуемого вещества из соответствующего сосуда 44, в результате чего начинаетс конденсаци паров растворител из объема паровой камеры на поверхность jpacTBOpa, вызыва разогрев-измерительных спаев 20 дифферй циального термочувствйгтельиого элемента 17. . Разогрев последних вызывает по вление сигнала на выходе дифференциального термочувствительного элемента 17. Этот сиг-г нал поступает на стандартный вторичный измерительный преобразовательj и по максимальной величине сигнала,зна константу прибора, рассчитывают молекул рный вес исследуемого вещества. Включение в конструкцию прибора нескольких сосудов 44 позвол ет производить последовательно анализ нескольких образцов без разгерметизации прибора, Нанесение padTBopa или растворител , содержащегос в одном из сосудов 44 на измерительную 25 или сравнительную 26 канавки элемента 17 производ т следующим образом. Поворотный барабан 41 при помощи валика 9 по лимбу устанавливают в положение , при котором сосуд 44 с требуемой жидкостью окажетс над одной из капельниц 15. При этом одна из капельниц 15 служит дл нанесени жидкости на измерительную 25, а друга - на сравнительную 26 канавки дифференциального термочувствительного элемента 17. При нажатии на шток 14 толкатель 12 опускаетс и, нажима на верхний клапан 49, начинает опускать сосуд 44, сдавлива пружину 45. При этом клапан 52 нажимает на капельницу 15, поворачива последнюю до упора вокругоси 16. При дальнейщем нажатии на шток 14 происходит сда ливание клапанов 49 и 52 сосуда 44 между толкателем 12 и капельницей 15, в результате чего клапаны 49 и 52 открываютс . При этом жидкость, содержаща с в сосуде44, начинает вытекать через нижний JuianaH 52 и капельницу 15 на соответствующую канавку дифференциального термочувствительногО элемента 17. Излишки жидкости стекают с термочувствительного эле мента 17 через воронку 31 э емкррт -2 дл обора отрйёотанйого пводунта. ПРИ отпуекшйи wTOKs 14 тс даате ь ig и сосуд 44 еоавращйютс е и зх;рдн©е поло жение, Капельница 15 под действием пружи ны (не показана), также возвращаетс в исходное положение, В атом положении капли жидкости, вытекающие на капельницы IB. попадают в ловитель ЗЗ, откуда по трубке 34 стекают в емкость 2i что исключает их попадание на дифференциальный термочувст-iвительный элемент 17 в процессе измерени Дл предотвращени попадани ,, капель жидкости из верхней части прибора на балконы 40 и термочувствительный элемент ( 17 служит тарелка 38, соединшна труб1кой 34 с емкостью 2. После заверщени исследовани всех jjacTBOpoB, содержащихс в сосуде 44. отработанный продукт удал ют из емкости 2 |через вентиль 4 и выводную трубку 3. Использование дифференциального термочувствительного элем«1та 17 предложенной конструкции позволило принципиально изме ить термодинамику процесса измерени , привело к повышению точности и значи|тельному сокращению времени измерени , особенностью описанного дифференциального термочувствительного элемента 17 : вл етс использование многоспайной термопарной Яатареи 18 вместо обычно используемого Г ермисторного датчика. Несмотр на знаЦнтельные размеры элемент 17 обладает |малой инерционностью и фактически измер ет скорость конденсации паров растворител на поверхность раствора. Сигнал, снимаемый с проводников 22 и 23 в процессе измерени , носит рко выра енный экстремальный характер (режим температурного максимума), что в отличие |От стационарного режима измерени снима1ет вопрос о моменте регистрации показаний ирибора. Кроме того, описанна конструкци обеспечивает пониженную зависимость приборной константы от молекул рного веса исследуемого вещества и от его концентрации в растворе. Использование еток 28,-как средства удержани рабочих жидкостей на noBepXHotiти канавок 25 и 26, позволило резко снизить требовани к точности дозировки рабочих жидкостей, так как количество жидкости и толщина ее сло определ етс характеристиками сетки 28, а излишки беспреп тственно стекают с поверхности канавок 25 и 26 через воронку 31 в емкость- 2. формула изобретени ( Прибор дл намерени молекул рного веjqa , еодержещий ifopnyc, в камере которого раоположен дифференциальный термечувстви:тельнь1й элемент, устройство дл насыщени камеры парами жидкости, капельницу дл |вйода жидкости в камеру и устройство дл |вывода отработанного продуктй отличающийс тем, что, с целью повышени чувствительности прибора нточнасти измерени , устройство дл ввода жидкости выполНено в виде сосудов с пружинными клапанами в дне и крышке, причем сосуды установлены с возможностью перемещени по верт . до взаимодействи с капельницей. 6 8The device for measuring molecular weight contains a base 1, in which a container 2 is located for collecting the waste product of ° C, connected to the display; run D; :) in Chapter 3, through Gl 4. Except: G::.: The bur contains a housing 5, equipped with: Upper 6 and its largest Brakes, and J., :::. RA ;; In the lid 8 there is a Bt-face 9, terminated with a fork 10 and a sabing gland 11, and a pusher 12, a siab 1 enyi sealing the elastic element 13, and in the upper part of which the rod 14 is strengthened 14 There are two spring-loaded, IV droppers installed on the axis 16, and a differential temperature sensing element 3.7. Differential thermo-sensitization,: element 17 contains a flat frame 18, a thermocouple battery 19 is wound on KOTopoiv, containing measuring sensors connected in series, 2 O and comparing; Electrical outlets 22 and 23 / and protective hermetic casing 24: supplied with measuring 2.5 and comparative 26 channels, the bottom of which is formed by protective film 27 and supplying with swampy: - metal meshes 28 Differential patterns of warmth and feeling, the gtelny element, and metal grids 28 Gradient texture and warming-touch element — hot metal — 28 metal grids 28; see fit.2). which is installed on the axes x 30 and CfiaG u-ken funnel 31 (see fig. 1), reinforced: on the ax x 32,;, these components, as well as the lionel 33 with outlet pipe 34 are fixed to iroishtein .aZB (fih. fortified on racks 36 "The device co. also divider 37 fortified by parquet 38, equipped with pipe 39, all-ava ba} H; ono 4O, and rotary drum 11 with jets of jjui-iaroiw 42. center vessel , 43 and similar to them by design vessels 44, rasilo-goy / OKpyxaiocTii and equipped with heat exchangers 45, Each vessel 4-4 consists of a 4-in cylinder (see Fig. 4), 47g lid of gdgbzh A gasket 48 and a spring valve 49, the bottom of the vessel 5O is equipped with a gasket 51 and a spring valve 52. The device works as follows. Before starting the differential temperature 17, installed in the frame 29, set the code to the required angle to the vertical tee on the viscosity of the product being promoted, the installation is realized by rotating the frame 29 around the axis 30 (see , 1), The selected corner, 7, and the angle is fixed pr, and the help of the pruleig fixer. In this case, the Gorky 31, turning around the ocii 32, ensures the runoff of the excess product to the capacitor, 2 when it comes to, the halo, and the S4 of the carnage of the agglomerated surface. , - ..;: -; / o -;,. (;;:; gtel, In suck, r; ь ;; 44 pour in solutions of SM-btx isspe ;; e; substances and solvent for washing; see: A single stalk, differential thermo sensing device and one 17, In a central vessel 44, clean the solvent to seal the beam 40, after which all the vessels are sealed, covered with cheeks 47 and placed in the slot, rotary drum 41. Drum the body S is placed and hermetically sealed with the lid 8 (the fastening elements of the lid 8 and the base 1 to the body 5 are not shown), while the lever 42 enters the cut of the plug 10. The whole device is placed the steam chamber and valve 4 and the discharge pipe 3 are closed and the valve 4 is closed. Rotating the drum 41 by the lever 42 using a roller 9 with a fork 10 at the end, set the drum 41 to the position at which the end of the lever 42 will be under the pusher 12. KoHTpojrb, with the position of the drum 41, is carried out along the limb, mounted on the vertical part of the roller 9. When pressing the jaws 14, the pusher 12 is lowered and, squeezing the spring valves 49 and 52 of the central vessel 43. between the lever 42 and the divider 37, opens them. In this case, the solvent from the vessel 43 flows out through the niidaia valve 52 to the divider, 37, and to the balconies 40, filling them with Co., balconies 40 ensure the flow of the solvent after filling, and the upper balcony 40 to the lower pas. Excess solvent flows into tank 2 to collect the spent product. Balconies 40 create a large evaporation surface of the solvent and thus provide a quick and uniform saturation of the entire volume of the steam chamber (internal volume of the device) with solvent vapors. The differential groove 26 on the comparative groove 26; the heating element 17 is applied clean, the solvent from the corresponding vessel 44 (the application process is described 11). At this point, the preparation of the instrument for measurement is completed. To perform a measurement, a solution of the test substance from the corresponding vessel 44 is applied to the measuring groove 25 of the differential thermosensitive element 17, resulting in condensation of solvent vapors from the volume of the steam chamber onto the surface of jpacTBOpa, causing the heating and measuring junctions 20 of the differential temperature sensing element 17. Heating the latter causes the appearance of a signal at the output of the differential temperature-sensitive element 17. This signal goes to a standard secondary transducer and the molecular weight of the analyte is calculated from the maximum signal value. The inclusion of several vessels 44 in the device design permits the sequential analysis of several samples without depressurization of the device. The application of the padTBopa or solvent contained in one of the vessels 44 to the measuring 25 or comparative 26 grooves of the element 17 is performed as follows. The rotary drum 41 is placed in a position in which the vessel 44 with the required liquid is above one of the droppers 15. The roller of one of the droppers 15 is used to apply the liquid to the measuring 25 and the other to the comparative 26 grooves of the differential thermo-sensitive element 17. When pressing the rod 14, the pusher 12 is lowered and, pressing the upper valve 49, begins to lower the vessel 44, squeezing the spring 45. At the same time, the valve 52 presses the dropper 15, turning the latter up to the stop around the axis 16. At the far By pressing the rod 14, the valves 49 and 52 of the vessel 44 are pushed between the pusher 12 and the drip 15, as a result of which the valves 49 and 52 open. At the same time, the liquid contained in the vessel 44 begins to flow through the lower JuianaH 52 and the dropper 15 into the corresponding groove of the differential thermo-sensitive element 17. Excess liquid flows from the thermo-sensitive element 17 through the funnel 31 emumert-2 for refiner-out. When the wTOKs 14 tf are released, then ig ig and the vessel 44 are erect and 3x; the constant position, Dropper 15 under the action of a spring (not shown) also returns to its original position, At the position of a drop of liquid flowing onto the dropper IB. enter the safety device Z3, from where the tube 34 flows into the container 2i, which prevents them from falling into the differential thermo-sensing element 17 in the measurement process. To prevent the liquid drops from the upper part of the device from falling onto the balconies 40 and the temperature-sensitive element (17 serves as a plate 38, after the completion of the study of all jjacTBOpoB contained in vessel 44. the waste product is removed from the container 2 | through valve 4 and discharge tube 3. Using the differential temperature sensitive element 17 of the proposed design made it possible to fundamentally change the thermodynamics of the measurement process, led to an increase in accuracy and a significant reduction in the measurement time, a feature of the described differential temperature sensitive element 17: is the use of a multi-spin thermocouple battery 18 instead of the commonly used Thermistor sensor. has low inertia and actually measures the rate of condensation of solvent vapors to the surface of the solution. The signal taken from conductors 22 and 23 in the process of measurement is clearly extreme (temperature maximum mode), which, unlike the stationary measurement mode, removes the question of the moment of registration of the indications and the device. In addition, the described design provides a reduced dependence of the instrument constant on the molecular weight of the test substance and on its concentration in the solution. The use of current 28, as a means of holding working fluids on noBepXHotiti of grooves 25 and 26, has drastically reduced the requirements for metering accuracy of working fluids, since the amount of fluid and the thickness of its layer is determined by the characteristics of the grid 28, and the excess flows freely from the surface of the grooves 25 and 26 through a funnel 31 into a receptacle. 2. Apparatus of the invention (Instrument for intending molecular weight, ifopnyc, in whose chamber differential temperature is located: a pulverized element, a device for saturating the chamber with vapor liquid dropper into the chamber and a device for the withdrawal of waste products, characterized in that, in order to increase the sensitivity of the instrument for precise measurement, the fluid injection device is made in the form of vessels with spring valves in the bottom and lid, and the vessels are installed move vertically until interacting with the dropper 6 8

.2.2

3 3