SU515726A1

SU515726A1 - Способ получени додекарбонила железа

Info

Publication number: SU515726A1
Application number: SU1939352A
Authority: SU
Inventors: Глеб Владимирович Сорокин; Николай Сергеевич Наметкин; Лариса Борисовна Куцевалова; Виктор Викторович Федоров; Владимир Дмитриевич Тюрин; Сергей Павлович Губин
Original assignee: Институт нефтехимического синтеза им.А.В.Топчиева АН СССР; Всесоюзный Научно-Исследовательский Институт Нефтеперерабатывающей И Нефтехимической Промышленности
Priority date: 1973-06-22
Filing date: 1973-06-22
Publication date: 1976-05-30

Description

Изобретение относитс к способу полученн додекарбонила железа и может найти применение в химии металлооргаиических соединений .

Известен способ получени додекарбонила железа, заключающийс во взаимодействии пентакарбонила железа с аминами и водой, в результате чего образуетс комплексное соединение, которое окисл ют органическими кислотами до образовани додекарбонила железа.

Недостатком известного способа вл етс длительность процесса (около 10 час), а также относительно высока стоимость исходных реагентов дл получени 1 кг додекарбоиила железа.

С целью устранени указанных недостатков предлагаетс способ, по которому пентакарбо 1ил железа подвергают взаимодействию с водными растворами гидроокисей аммони и нделочного металла, а окисление образовавшегос комплекса ведут раствором серной кислоты.

Процесс взаимодействи пентакарбонила железа с водными растворами гидроокисей аммони и щелочного металла целесообразно вести ири 15-80°С.

Предлагаемый способ осуи ествл ют следующим образом.

В стекл нный реактор, продутый аргоном или азотом, помещают пснтакарбонил железа, гидроокись щелочного металла и водный раствор aMMiiaKa. Смесь перемешивают до образовани твердого комплекса при 15-80 С. Далее пол)чениый комплекс окисл ют 50%ной серной кислотой. Образующийс додекарбонил железа иромывают на стекл нном фильтре Шотта сначала водой, затем метаиолом и гекеаном.

Способ позвол ет интенсифнцнровать процесс (врем проведени процесса 1-3 час) и снизить общую стоимость реагентов, используемых дл полученн 1 кг додекарбонила железа.

Пример 1. В колбу, продутую аргоном, помещают 14,3 г (0,075 моль) Fe(CO)5. 3 г (0,075 моль) NaOH, 7 мл водного раствора аммиака (0,075 моль NHs). Смесь перемешивают при 50°С в течение 2 час до образовани красного осадка комплекса аммиака с карбонилом железа, комплекс обрабатывают 100мл 50%-ной серной кислоты, а образуюн ийс додекарбоннл железа промывают метанолом и гекеаном. Выход додекарбонила железа- 7 г 60%. счита на Fe(CO)5.

Пример 2. В колбу, продутую аргоном. пoмeн aют 14,3 г (0,075моль) (СО)5. 1,4 г

(0,025 моль) КОП, 3 мл водного раствора аммиака (0,03 моль NHa) перемеил вают в течение 1 час при 50С, затем реакционную смесь нагревают при 80°С 2 час. Образующийс комплекс аммиака обрабатывают, как в примере 1, до выделени додекарбонпла желепа. 5,2 г ((45%, счита на Fe(CO)5).

Пример 3. В колбу, продутую аргоиом, помещают 14,3 г (0,075 моль) Fe(CO)5, 6 г (0,15 моль) NaOH, 20 мл воды. Смесь переме нивают в течение 1 час при 20°С, затем добавл ют 10 мл водного раствора аммиака (0,1 мол ) и реакционную смесь i;arpeвают 2 час при 50°С. Образующийс комплекс обрабатывают, как и в примере 1, до выделепи додекарбонила железа. Выход 7,9 г (65%, счита на Fe(CO)5).

Фор м у ;i а изобретен н

Claims

1.Способ получени додекарбопила железа из пеитакарбонила железа, включающий окисление образовавщегос в процессе комплекса , о т л и ч а 10 щ)1 и с тем, что, с целью тпенсификацни и удешевлени процесса, iiei;такарбопил железа подвер.ают взаимодействию с водными растворами гидроокисей аммони и щелочного металла, а окисление образовавшегос комплекса ведут раствором серной кислоты.

2.Способ по п. 1, отличающийс тем, что процесс взаимодействи иеитакарбопила железа с водиыми растворами гидроокисей аммоии и щелочного металла ведут при 15-