SU51418A1

SU51418A1 - Method of beta-naphthol cleaning

Info

Publication number: SU51418A1
Application number: SU196251A
Authority: SU
Inventors: Я.Г. Карасик
Original assignee: Я.Г. Карасик
Priority date: 1936-06-17
Filing date: 1936-06-17
Publication date: 1936-11-30

Description

В щелочном плавлении р-нафталинсульфокислого натри (-соли), помимо образовани -нафтол та, получаетс также некоторое количество смолы. Нар ду с -нафтол том имеет также место образование и а-нафтол та за счет содержани в р-соли а-нафталинсульфокислого натри . Примеси сс-нафтола и смолы, очень вредно отражающиес на колористических свойствах -нафтола, не могут быть удалены полностью дестилл цией. Поэтому предварительна очистка р-нафтола от смолы и а-нафтола вл етс необходимым условием дл получени высококачественного -нафтола .In alkaline melting of p-naphthalene sulphate sodium (-sols), in addition to the formation of naphthol, some resin is also obtained. Along with α-naphthol tom, the formation of α-naphthol also takes place due to the content of α-naphthalene sulfate sodium in the p-salt. Impurities of ss-naphthol and resin, which are very harmful for the color properties of naphthol, cannot be completely removed by distillation. Therefore, pre-purification of p-naphthol from resin and a-naphthol is a prerequisite for obtaining high quality α-naphthol.

Однако, вопрос очистки -нафтола от смолы и а-нафтола до дестилл ции до сих пор не нашел удовлетворительного решени .However, the question of the purification of α-naphthol from tar and α-naphthol prior to distillation has not yet found a satisfactory solution.

Примен емые на большинстве -нафтольных заводов методы предварительной очистки р-нафтола от смолы основаны главным образом на более или менее рациональной системе промывок -нафтола после подкислени , иногда в сочетании с предварительным фильтрованием гор чего раствора р-нафтол та.The methods of pre-cleaning resin from naphthol used in most naphthol plants are mainly based on a more or less rational system for washing naphthol after acidification, sometimes in combination with preliminary filtration of a hot solution of naphthol.

Этот метод очистки вл етс весьма несовершенным, так как смола в кислой среде нерастворима в воде и при отслаивании -нафтола в расплавленном виде уходит вместе с -нафтолом.This method of purification is very imperfect, since the resin in the acidic medium is insoluble in water and when flaking off α-naphthol in molten form, goes along with α-naphthol.

Автором найдено, что очистка -нафтола от а-нафтола и смол может быть успешно произведена выделением из раствора -нафтольного плава -нафтол та натри в кристаллическом состо нии высаливанием его поваренной солью или охлаждением гор чего раствора плава с последующим высаливанием маточного раствора .The author has found that the purification of α-naphthol from α-naphthol and resins can be successfully carried out by precipitating sodium crystalline state from a solution of β-naphthol-naphthol and sodium in a crystalline state by salting it out with sodium chloride or cooling a hot solution of the water and then salting out the mother liquor.

При выпадении кристаллов р-нафтол та из раствора нафтольного плава больша часть смолы и а-нафтол та остаетс в маточнике; последующа промывка осадка кристаллического р-нафтол та насыщенным раствором NaCl дает возможность полной очистки -нафтол та от смол и а-нафтол та .When p-naphthol crystals precipitate from a solution of naphthol melt, most of the resin and a-naphthol remain in the mother liquor; The subsequent washing of the crystalline p-naphthol precipitate with a saturated solution of NaCl makes it possible to completely purify the naphthol from tar and a-naphthol.

По данным автора, применение этого метода предварительной очистки -нафтол та от смол и а-нафтол та дает возможность улучшить качество -нафтола при одновременном увеличении выхода готового продукта.According to the author, the use of this method of pre-purification of naphthol and tar and a-naphthol makes it possible to improve the quality of naphthol while increasing the yield of the finished product.

Пример 1. 500 .f раствора -нафтольного плава с содержанием 20% -нафтола высаливают при температуре 65-75° с добавлением 12-15% NaCl. Фильтруют и промывают осадок насыщенным раствором NaCl. Выход р-нафтол та составл ет от загруженного. Кристаллический продукт раствор ют в щелочной воде , раствор -нафтол та подкисл ют HaSO или SO,, р-нафтол отфильтровывают , отмывают от минеральных примесей, обезвоживают и передают на дестилл цию. Из маточника после высаливани подкислением можно выделить смолу. При дестилл ции смолы можно извлечь еще 5% -нафтола с содержанием 2,0-2,5% а-нафтола. Пример 2. 500 мл гор чего раствора р-нафтольного плава, содержащего около 20% р-нафтола, охлаждают при непрерывном размешивании до комнатной температуры, фильтруют и осадок промывают 200- 250 мл насыщенного раствора NaCl. Выход кристаллического -нафтол та-около 50% от загруженного. Хорошо отжатую пасту раствор ют в трехкратном количестве гор чей воды с добавкой NaOH. Полученный раствор охлаждают, фильтруют и фильтрат подкисл ют. ВыделенныйExample 1. 500. F solution of α-naphthol melt with a content of 20% naphthol is salted out at a temperature of 65-75 ° with the addition of 12-15% NaCl. Filter and wash the precipitate with a saturated solution of NaCl. The p-naphthol ta yield is from that loaded. The crystalline product is dissolved in alkaline water, the solution of naphthol acid is acidified with HaSO or SO, p-naphthol is filtered off, washed of mineral impurities, dehydrated and transferred to the distillation. From the liquor after salting out with acidification, resin can be isolated. By distilling the resin, another 5% naphthol can be recovered with a content of 2.0-2.5% a-naphthol. Example 2. 500 ml of a hot solution of p-naphtol melt containing about 20% p-naphthol are cooled, with continuous stirring, to room temperature, filtered and the precipitate is washed with 200-250 ml of saturated NaCl solution. The crystalline yield is naphthol ta-about 50% of that loaded. A well-pressed paste is dissolved in three times the amount of hot water with the addition of NaOH. The resulting solution is cooled, filtered and the filtrate is acidified. Highlighted

р-нафтол хорошо отмывают от минеральных примесей, обезвоживают и кристаллизуют на барабане. Маточник и промывйыв: воды ОТ кристаллического р-нафтол та высаливают добавлением 15-20% NaCl при 60-70°, охлаждают при размещивании до комнатной температуры, фильтруют и промывают насыщенным раствором NaCl. Выход кристаллического продукта до от -нафтол та, содержавщегос в маточнике и промывной воде.p-naphthol is well washed from mineral impurities, dehydrated and crystallized on a drum. The mother liquor and washings: water FROM crystalline p-naphthol are salted out by adding 15-20% NaCl at 60-70 °, cooled, with placement to room temperature, filtered and washed with saturated NaCl solution. The yield of crystalline product to from naphtol ta contained in the mother liquor and wash water.

Предмет изобретени .The subject matter of the invention.

Claims

1. A method for purifying p-naphthol contained in a naphthol melt from a-naphthol and resins, characterized in that α-naphthol is isolated as sodium p-naphthol by adding to a solution of the water, sodium salt, followed by separating α-naphthol from the uterine solution and turning it into naphthol by known methods.

2. Alteration of the method according to claim 1, characterized in that, before adding the salt, the naphtholate part is separated by cooling the concentrated aqueous solution of the water.