SU513967A1

SU513967A1 - Способ выделени дикарбоновых кислот из водного сло производства капролактама

Info

Publication number: SU513967A1
Application number: SU1940376A
Authority: SU
Inventors: Борис Васильевич Анцев; Александр Николаевич Алабовский; Алексей Родионович Букаров; Герман Иванович Костылев; Виктор Иванович Вячеславов; Николай Павлович Фисенко; Петр Павлович Рязанцев; Николай Григорьевич Нестеров; Юрий Иванович Калиниченко; Анатолий Васильевич Ермоленко; Анатолий Игоревич Богословский; Николай Александрович Баев; Владимир Иванович Тверитников; Виктор Иосифович Бигма
Original assignee: Киевский политехнический институт; Предприятие П/Я В-2609
Priority date: 1973-06-25
Filing date: 1973-06-25
Publication date: 1976-05-15

Description

1

Изобретение относитс к усовершенствованию способа выделени из отходов производства капролактама дикарбоновых кислот, широко примен емых в различных производствах , например в производстве смазочных материалов , пластификаторов, полиэфиров, моющих средств, линолеума и т. п.

Известен способ выделени дикарбоновых кислот из водного сло производства капролактама , заключаюш,ийс в том, что водный слой окисл ют 54%-ной азотной кислотой с последующим двухступенчатым упариванием полученной смеси, сначала в вакуумном выпарном аппарате при 75-85°С и остаточном давлении 200 мм рт. ст. до 50%-ного содержани дикарбоновых кислот в кубе, а затем при 80-100°С и остаточном давлении 10-100 мм рт. ст. в аппарате с мешалкой.

Отгонку оставшейс азотной кислоты ведут острым паром. При достижении концентрации азотной кислоты в конденсаторе около 1 % подачу пара прекращают и отгон ют воду до получени 90-95 %-ного плава дикарбоновых кислот.

Однако по известному способу необходимо использовать сложную аппаратуру, вакуум, требуетс большой расход острого пара, что сопр жено с большими энергетическими . тратами.

Дл упрощени технологии процесса по предлагаемому способу рекомендуетс окисл ть водный слой 30-35%-ной азотной кислотой до содержани азотной кислоты в реакционной смеси 1-3%, а процесс упаривани вести сначала при 90-100°С, а затем при 140- 160°С, предпочтительно методом погружного горени .

В качестве окисл ющего агента лучше использовать маточник производства адиппновой кислоты, содержащий азотную кислоту

30-35% -ной концентрации.

Способ осуществл ют следующим образом.

Claims

Водный слой - отход производства капролактама , содержащий 16-25% дикарбоновых кислот, 1-3% циклогексана, 0,5-2% циклогексанола , 7-10% циклогексиловых эфиров карбоновых кислот, смешивают с маточным раствором производства адипиновой кислоты , содержащим 30-35% HNOs и 6-10% дикарбоновых кислот, в соотношении водный слой : маточный раствор 10:4-8. Окисление преимущественно провод т при 100°С на первой стадии в аппарате, снабженном мешалкой , на второй стадии в течение 1-3 ч в аппарате типа идеального вытеснени . Полученный окисленный водный слой, содержащий 15-25% дикарбоновых кислот и 1-3% HNOs упаривают в 2 стадии: сначала при 90-100°С, затем при 140-160°С. При достижении температуры 140-160°С расплав дикарбоновых кислот вывод т из аппарата, подвергают быстрому охлаждению на вальцах, затем срезают ножом в виде чешуек и подают в бункер. В качестве топлива на стадии упаривани используют природный газ, в качестве окислител - воздух. Коэффициент избытка воздуха равен 1,2. Расход природпого газа 1 м на 9-10 кг окисленного водного сло . Из 1 кг окисленного водного сло получают 23-28 вес. ч. плава дикарбоновых кислот. Пример 1. В трехгорлую колбу, снабженную мешалкой, термометром и капельной воронкой , загружают 120 мл маточного раствора , содержащего 35 вес. % HNOs и 7,3 вес. % дикарбоновых кислот и нагревают до 100°С. Затем через капельную воронку в течение 30 мин подают 200 мл водного сло . Смесь выдерживают при 100°С в течение 1-3ч. Окисленный водный слой, содержащий 25,6 вес. % дикарбоновых кислот и 1,9 вес. % азотной кислоты, подвергают упариванию в стакане емкостью 1 л, в который погружают горелку. Упаривание происходит за счет тепла барботирующих через окисленный водный слой продуктов горени . Па первой стадии упаривание ведут при 100°С, на второй - при 160°С. При достижении 160°С горелку выключают , а расплавленный слой выливают на лист из нержавеющей стадии, который интенсивно охлаждают водой снизу. Застывший плав отдел ют от листа. Получают продукт светло-желтого цвета, содержащий 1,5% -влаги и 0,7% азотной кислоты , остальное - адипинова , глутарова и нтарна кислоты. Пример 2. Водный слой состава, вес. %: дикарбоновых кислот 26,5, циклогексанола 0,4, циклогексанона 1,0, эфиров 9,5 и маточный раствор состава, вес. %: азотной кислоты 31,2 и дикарбоновых кислот 11, подают в трубчатый реактор со скоростью 12,5 кг/ч и 7,4 кг/ч соответственно с циркул цией при температуре 95-97°С. Продукты реакции подают во второй реактор, где поддерживают температуру 95-100°С. Врем процесса окислени 3 ч. Из отход ндих из реакторов газов конденсируют 2,5 кг/ч водного раствора с содержанием азотной кислоты 1,4% и дикарбоновых кислот 1,3%, который рециркулируют в зону окислени . 15 кг/ч окисленного водного сло , содержащего около 5 вес. % азотной кислоты, подают в аппарат погружного горени , где его упаривают при 100°С. 5, кг/ч упаренного раствора , содержащего 65 вес. % дикарбоновых кислот, и 3 вес. % азотной кислоты, подают во второй аппарат погружного горени , где поддерживают температуру 140°С. Получают 4,5 кг/ч плава дикарбоновых кислот, содержащего до 2% азотной кислоты. Формула изобретени 1.Способ выделени дикарбоновых кислот из водного сло производства капролактама путем обработки последнего азотной кислотой с последующим двухступенчатым упариванием полученной смеси, отличающийс тем, что, с целью упрощени процесса и сокращеи энергозатрат, азотную кислоту используют 30-35%-ной концентрации и обработку ведут до содержани последней в реакционной смеси 1-3 вес. %
2.Способ по п. 1, отличающийс тем, то на первой ступени упаривание ведут при 0-100°С, а на второй при 140--160°С.
3.Способ по пп. 1 и 2, отличающийс ем, что упаривание ведут методом погружноо горени .