SU513961A1

SU513961A1 - The method of producing cyclohexane

Info

Publication number: SU513961A1
Application number: SU2043655A
Authority: SU
Inventors: Андрей Анатольевич Кричко; Михаил Константинович Юлин; Владимир Леонидович Клименко; Лидия Петровна Заманова; Сергей Васильевич Макарьев; Амрюк Садыкович Арифулин; Яков Вульфович Мирский
Original assignee: Институт горючих ископаемых
Priority date: 1974-07-12
Filing date: 1974-07-12
Publication date: 1976-05-15

Description

1one

Изобретение относитс к химической и нефтехимической промышленности.The invention relates to the chemical and petrochemical industry.

Циклогексан вл етс исходным сырьем дл получени синтетических волокон - нейлона и капрона.Cyclohexane is a feedstock for the production of synthetic fibers, nylon and nylon.

Известны способы получени циклогексана каталитической переработкой толуола, осуществл емой в присутствии водорода в два этапа: вначале из толуола получают бензол путем деалкилированп , затем бензо„г гидрируют в присутствии соответствующих катализаторов , получа таким образом циклогексан.There are known methods for producing cyclohexane by catalytic processing of toluene, carried out in the presence of hydrogen in two stages: first benzene is obtained from toluene by dealkylation, then benzoyl g is hydrogenated in the presence of appropriate catalysts, thus obtaining cyclohexane.

Известен также способ получени циклогексана из толуола, согласно которому толуол гидрируют при температуре 250°С, давлении 33 ат, на катализаторе никель на кизельгуре; продукты гидрировани подвергают сепарации , метилцнклогексан подают в зону каталитического гидродеалкилировани , в результате которого получают циклогексан.There is also known a method of producing cyclohexane from toluene, according to which toluene is hydrogenated at a temperature of 250 ° C, a pressure of 33 at, on a catalyst, nickel on kieselguhr; the hydrogenation products are subjected to separation, methyl-cyclohexane is fed to the catalytic hydrodealkylation zone, as a result of which cyclohexane is obtained.

Однако в любом из описанных известных способов толуол превращаетс в циклогексан не менее чем в двух зонах каталитической конверсии, причем дл каждой зоны требуетс применение специфических катализаторов ц специфических условий. Кроме того, необходимыми вл ютс различные промежуточные зоны охлаждени или подогрева, сепарации и т. ц.However, in any of the known methods described, toluene is converted to cyclohexane in at least two catalytic conversion zones, and for each zone the use of specific catalysts and specific conditions is required. In addition, various intermediate zones for cooling or heating, separation, etc., are necessary.

По предлагаемому способу процесс гидрировани рекомендуетс проводить в присутствии (в качестве катализатора) фол азита CaY, содержащего 0.1-3.0 пес. % металла платиновой или палладиевой триады при давлении ат, температуре 250-400°С и объемной скорости подачи сырь 0,5-3,0 .According to the proposed method, the hydrogenation process is recommended to be carried out in the presence (as a catalyst) of CaY foul azite containing 0.1-3.0 pes. % platinum or palladium metal triad at a pressure of at, a temperature of 250-400 ° C and a bulk feed rate of 0.5-3.0.

Катализатор может быть приготовлен пропиткой цеолита CaY аммиачным раствором аминохлорида паллади с последующей прокалкой и активированием в токе водорода.The catalyst can be prepared by impregnating CaY zeolite with ammonia solution of palladium amino chloride, followed by calcining and activating in a stream of hydrogen.

В указанных услови х протекает гидрирование толуола в метилциклогексан и гидродеалкилирование последнего в циклогексан. Путем ректификации гидрогенизата получают циклогексан дл синтеза, а непревращенный метилциклогексан возвращают в процесс.Under these conditions, hydrogenation of toluene to methylcyclohexane and hydrodealkylation of the latter to cyclohexane proceed. By distillation of the hydrogenated product, cyclohexane is obtained for synthesis, and the unconverted methylcyclohexane is recycled.

Предлагаемый способ позвол ет упростить процесс получени циклогексана из толуола - уменьшить число ступеней, снизить температуру и давление процесса.The proposed method allows to simplify the process of obtaining cyclohexane from toluene - to reduce the number of stages, to reduce the temperature and pressure of the process.

Пример 1. При гидрогенизации толуола при температуре 350°С при расходе на 1 л сырь 1000 л водорода над катализатором 0,5% Pd на цеолите CaY получают гидрогепизат следующего состава. %: цпклогексан - -10, метилциклогексан - 59. толуол - менее 0,2, легкокип щпе тлеводороды 0,1.Example 1. When toluene is hydrogenated at a temperature of 350 ° C and a flow rate of 1000 liters of hydrogen per liter of raw material over a catalyst of 0.5% Pd on CaY zeolite, a hydrohepizate of the following composition is obtained. %: cyclohexane - -10, methylcyclohexane - 59. toluene - less than 0.2, light scale carbon hydrogen 0.1.

Пример 2. При проведении процесса в услови х примера 1, но при температуре 360°С и давлении 20 ат получают результаты, аналогичные указанным в примере 1.Example 2. When carrying out the process under the conditions of example 1, but at a temperature of 360 ° C and a pressure of 20 atm, results similar to those specified in example 1 are obtained.

Пример 3. При гидрогенизапии толуола в услови х примера 1 над катализатором Pd+ +цеолит CaY при содержании паллади в катализаторе 0,2 и 1,0% получают результаты, практически аналогичные указанным в примере 1.Example 3. When hydrogenating toluene under the conditions of example 1, over catalyst Pd + + CaY zeolite with a palladium content in the catalyst of 0.2 and 1.0%, results are obtained that are practically similar to those indicated in example 1.

Пример 4. При гидрогенизации толуола в услови х примера 1 над катализатором 0,5% Ru+цеолит CaY получают гидрогенизат следующего состава, %: циклогексан 45, метилциклогексан 54,8, толуол менее 0,1, легкокип щие 0,1.Example 4. When toluene is hydrogenated under the conditions of Example 1, a catalyst of the following composition,%: cyclohexane 45, methylcyclohexane 54.8, toluene less than 0.1, boiling 0.1, is obtained over a catalyst of 0.5% Ru + zeolite CaY.

Пример 5. При гидрогенизации толуола в услови х примера 1 при температуре 400°С над катализатором 0,5% Pt-f цеолит CaY получают гидрогенизат следующего состава, %: метилциклопентан 1, циклогексан 47, метилциклогексан 51,8, легкокип щие 0,2.Example 5. When hydrogenating toluene under the conditions of example 1 at a temperature of 400 ° C over a catalyst of 0.5% Pt-f, zeolite CaY produces hydrogenation products of the following composition,%: methylcyclopentane 1, cyclohexane 47, methylcyclohexane 51.8, light boilers 0.2 .

Пример 6. При разгонке 100% гидрогенизата , полученного в услови х примера 1, на лабораторной колонке эффективностью 30 теоретических тарелок получают (без терь) три фракции с т. кип., °С, %:Example 6. With the distillation of 100% hydrogenate, obtained under the conditions of example 1, on a laboratory column with an efficiency of 30 theoretical plates, three fractions are obtained with so-called kip., ° С,%:

а)80,5a) 80.5

б)80,5-80,7b) 80.5-80.7

в)100,6-100,8 Состав продукта, %:c) 100.6-100.8 Composition of the product,%:

а)Метилциклопентан Циклогексанa) Methylcyclopentane Cyclohexane

б)Циклогексанb) Cyclohexane

в)Циклогексан Метилциклогексан Толуолc) Cyclohexane Methylcyclohexane Toluene

Формула и 3 о б р е т е и и Formula and 3 about b and e and

Способ получени циклогексана каталитической переработкой толуола в присутствии водорода, отличающийс тем, что, с целью упрощени технологии процесса, последний провод т в присутствии фожазита CaY, содержащего в ионообменной форме 0,1-3,0 вес. % металла платиновой или палладиевой триады, при давлении 10-100 ат, температуре 250-400°С и объемной скорости подачи сырь 0,5-3,0 The method of producing cyclohexane by catalytic processing of toluene in the presence of hydrogen, characterized in that, in order to simplify the process technology, the latter is carried out in the presence of CaY fujazite, containing in the ion-exchange form 0.1-3.0 weight. % of platinum or palladium triad metal, with a pressure of 10-100 atm, a temperature of 250-400 ° C and a bulk flow rate of 0.5-3.0