SU512209A1

SU512209A1 - The method of obtaining 4-phenylpyridine

Info

Publication number: SU512209A1
Application number: SU1974832A
Authority: SU
Inventors: Алнис Арвидович Авотс; Эдуард Станиславович Лавринович; Имант Янович Лаздиньш; Миниона Карловна Силе
Original assignee: Институт Органического Синтеза Ан Латвийской Сср
Priority date: 1973-12-10
Filing date: 1973-12-10
Publication date: 1976-04-30

Description

1one

Изобретение относитс к улучшенному способу получени 4-фенилпи,ридина, который находит применение в фармацевтической промышленности .This invention relates to an improved process for the preparation of 4-phenylpy, Ridin, which is used in the pharmaceutical industry.

Известен способ получени 4-фенилпиридина каталитической конденсацией бензальдегида с ацетальдегидом и аммиаком в парогазовой фазе ри 300-400°С в присутствии окиси алюмини или каолина. Целевой продукт получают с выходом до 20%. По указанному способу через реактор .про-пускают альдетиды при теоретическом соотношении, но при таком соотношении снижаетс выход 4фенил1пиридина , поскольку протекает параллельна реакци конденсации ацетальдегида и аммиака с образованием алкилпиридинов. Указанный способ получени 4-фенилпиридина вл етс технологичным и удобным дл промышленного получени , однако, характеризуетс НИЗКИЛ1 выходом целевого продукта. A known method of producing 4-phenylpyridine by the catalytic condensation of benzaldehyde with acetaldehyde and ammonia in the vapor-gas phase of 300-400 ° C in the presence of alumina or kaolin. The target product is obtained with a yield of up to 20%. By this method, aldetides are passed through the reactor at the theoretical ratio, but at this ratio the yield of 4phenyl1pyridine decreases, since a parallel condensation reaction of acetaldehyde and ammonia takes place to form alkylpyridines. This method of producing 4-phenylpyridine is technologically advanced and convenient for industrial production, however, it is characterized by a LOWF1 yield of the desired product.

С целью Повышени выхода целевого продукта предлагают способ 1получеци 4-фенилциридипа , заключающийс в том, что бензальдегид подвергают каталитической конденсации с ап,етальдегидом и аммиаком в присутствии ,воды в парогазовой фазе при температуре 300-400°С, предпочтительно при 300-320°С, при мол рном соотношении бензальдегида , ацетальдегида, аммиака и воды, равном 1 ; 5-10 : 25-100 : 2-5.In order to increase the yield of the target product, a method of 4-phenyl-ziridipa preparations is proposed, which means that benzaldehyde is subjected to catalytic condensation with an, antidehyde and ammonia in the presence of water in the vapor-gas phase at a temperature of 300-400 ° C, preferably at 300-320 ° C when the molar ratio of benzaldehyde, acetaldehyde, ammonia and water is 1; 5-10: 25-100: 2-5.

В качестве катализатора лучше использовать Y-окись алюмини , модифицированную азотной или фтористоводородной кислотой, фосфат кальци , содержащий хлорную медь, кобальталюминийфосфат - А12Соз(Р04)4 или алюмосиликат. Катализаторы перед контактированием активируют нагреванием в среде аммиака и паров воды. Врем контакта составл ет 1,5-6 сек. Исходна смесь может быть разбавлена инертным газом, например азотом, или другими инертными веществами, а также этиловым спиртом.As a catalyst, it is better to use Y-alumina modified with nitric or hydrofluoric acid, calcium phosphate containing chloric copper, cobalt-aluminum phosphate - А12Соз (Р04) 4 or aluminosilicate. Before contacting, the catalysts are activated by heating in an environment of ammonia and water vapor. The contact time is 1.5-6 seconds. The initial mixture can be diluted with an inert gas, for example nitrogen, or other inert substances, as well as ethyl alcohol.

Целевой продукт выдел ют обычными методами , например, катализат охланадают в теплообменнике .до 0°С 11 -целевой продукт выдел ют вакуумной ректификацией.The target product is isolated by conventional methods, for example, the catalyzate is cooled in a heat exchanger. Up to 0 ° C, the 11th target product is recovered by vacuum distillation.

Срок службы катализатора в зависимости от масштаба установки и условий проведени реакции составл ет 3-10 час. После этого катализатор подвергают регенерации, заключающийс в выжигании углеродистых отложений на катализаторе воздухом при 400- 550°С. В начальном периоде регенерацпи воздух необходимо разбавл ть вод ным паром или азотом во избежание нерегрева катал)затора .The service life of the catalyst, depending on the scale of the installation and the reaction conditions, is 3-10 hours. After that, the catalyst is subjected to regeneration, which involves burning carbon deposits on the catalyst with air at 400-550 ° C. In the initial period of regeneration, the air must be diluted with water vapor or nitrogen in order to avoid overheating of the mash.

Синтез 4-фен1 Л1Пиридина .можно осуществл ть три иснользовании реакторов с движущимс слоем катализатора или циркулирующим кип щим слоем, в которых достигаетс Synthesis of 4-phen1 L1 Pyridine. It is possible to carry out three using reactors with a moving catalyst bed or circulating fluidized bed, in which