SU504708A1

SU504708A1 - The method of purification of the resinous waters of phenol-formaldehyde production

Info

Publication number: SU504708A1
Application number: SU2018728A
Authority: SU
Inventors: Анатолий Матвеевич Юферов
Original assignee: Кемеровский Научно-Исследовательский Институт Химической Промышленности
Priority date: 1974-04-23
Filing date: 1974-04-23
Publication date: 1976-02-28

Description

1one

Изобретение относитс к технологии пластмасс и касаетс , очистки сточных вод производства фенолформальдегидных смол.The invention relates to plastics technology and relates to wastewater treatment for the production of phenol-formaldehyde resins.

Известен способ очистки надсмольных вод в производстве фенольных смол, заключающийс во вторичной конденсации в присутствии гидроокиси натри фенолов с формальдегидом при температуре кипени до образовани смолы и отгонке воды под вакуумом.A known method for the purification of supra-resin water in the production of phenolic resins consists in the secondary condensation in the presence of sodium hydroxide of phenols with formaldehyde at the boiling point before the formation of a resin and the distillation of water under vacuum.

Однако по известному способу провод т недостаточно глубокую очистку надсмольных вод, кроме этого получаема смола вследствие низкого качества не находит применени .However, according to a known method, not sufficiently deep purification of the supra-resin waters is carried out; besides, the resulting resin, due to poor quality, does not find application.

Цель изобретени - разработка такого способа очистки надсмольных вод, который сохран л бы высокую эффективность очистки от фенола и формальдегида, присущую известному методу, и позвол л бы получать смолу, пригодную дл склеивани древесины при температуре 110-125°С.The purpose of the invention is to develop such a method for purifying over-resin water, which would preserve the high efficiency of purification from phenol and formaldehyde, which is inherent in the known method, and would provide a resin suitable for gluing wood at a temperature of 110-125 ° C.

Дл этого по предлагаемому способу процесс вторичной конденсации провод т сначала в присутствии гидроокиси аммони при рН 7,5-8,5 при температуре кипени в течение 30-60 мин при содержании в надсмольной воде на 100 ч фенолов 55-150 ч формальдегида (т. е. при их естественном соотношении в надсмольной воде), затем, после св зывани аммони в продукты смолообразовани , в присутствии гидроокиси натри .For this, according to the proposed method, the secondary condensation process is carried out first in the presence of ammonium hydroxide at pH 7.5-8.5 at the boiling point for 30-60 minutes when formaloldehyde is contained in phenol water for 100 hours (t. that is, when they are naturally proportioned in the above-resin water), then, after ammonium is bound to the resin products, in the presence of sodium hydroxide.

Пример 1. В надсмольные воды от производства новолачной смолы марки 18, в которых содержитс 3% фенола и 2,5% формальдегида (на 100 ч фенолов - 83 ч формальдегида ) ввод т гидроокись аммони до достижени рП среды 8,5 и нагревают до кипени . Реакционную смесь выдерживают при кипении в течение 35 мин, после чего охлаждают до 70°С и ввод т 0,8 ч гидроокиси натри на 100 ч реакционной смеси. Полученную реакционную систему выдерживают при 70°С до практически полного исчерпывани формальдегида (остаточна концентраци его 500 мг/л) и подвергают вакуумной сушке при неустановившемс режиме выпаривани при остаточном давлении 100 мм рт. ст. и температуре 50°С. Реакционную смесь непрерывно подают в реактор, в котором поддерживаетс посто нный уровень концентрируемого раствора . По достижении содержани смолы в концентрируемом растворе 40%, которое наступает после 6 час вакуумной сушки, процесс концентрировани заканчивают.Example 1. In supra-resin water from the production of brand 18 Novolac resin, in which 3% phenol and 2.5% formaldehyde are contained (for 100 hours of phenols - 83 hours of formaldehyde) ammonium hydroxide is injected until the RP reaches 8.5 and heated to boiling . The reaction mixture is maintained at boiling for 35 minutes, then cooled to 70 ° C and 0.8 hours of sodium hydroxide are added per 100 hours of reaction mixture. The resulting reaction system was kept at 70 ° C until the formaldehyde was almost completely depleted (its residual concentration was 500 mg / l) and subjected to vacuum drying under unsteady evaporation at a residual pressure of 100 mm Hg. Art. and a temperature of 50 ° C. The reaction mixture is continuously fed to the reactor, in which a constant level of the concentrated solution is maintained. Upon reaching the resin content in the concentrated solution of 40%, which occurs after 6 hours of vacuum drying, the concentration process is completed.

Полученный дистилл т содержит 100 мг/л фенола и 200 мг/л формальдегида.The distillate obtained contains 100 mg / l of phenol and 200 mg / l of formaldehyde.

Из березового шпона и смолы, полученной в результате очистки надсмольной воды, изготавливают фанеру прессованием при 120°С без предварительной подсушки клеевого сло . Прочность на склеивание по клеевому слоюBirch veneer and resin obtained by purifying over-resin water are made by pressing plywood at 120 ° C without first drying the adhesive layer. Bonding strength by adhesive layer

образцов фанеры (после их кип чени в воде в течение 1 час) составл ет 18 кгс/см.samples of plywood (after boiling them in water for 1 hour) is 18 kgf / cm.

Пример 2. Надсмольные воды от производства эмульсионных резольных смол (содержание фенола 4%, формальдегида 5%, т. е. на 100 ч фенола - 125 ч формальдегида) смешивают с гидроокисью аммони до достижени рН среды 8,2 и конденсируют нри кипении в течение 45 мин. После этого смесь охлаждают до 60°С, ввод т 1 вес. ч гидроокиси натри и выдерживают при 60°С до достижени содержани фенола 200 мг/л. После этого реакционную массу подвергают перегонке под вакуумом при остаточном давлении 60 мм рт. ст. до получени смолы с концентрацией 42%. Полученный дистилл т содержит 50 мг/л фенола и 120 мг/л формальдегида.Example 2. Supersol waters from the production of emulsion resole resins (phenol content 4%, formaldehyde 5%, i.e. per 100 hours phenol - 125 hours formaldehyde) are mixed with ammonium hydroxide until the pH of the medium is 8.2 and condense boiling for 45 min. After that, the mixture is cooled to 60 ° C. 1 wt. sodium hydroxide and kept at 60 ° C until the phenol content reaches 200 mg / l. After that, the reaction mass is subjected to distillation under vacuum at a residual pressure of 60 mm RT. Art. to obtain a resin with a concentration of 42%. The distillate obtained contains 50 mg / l of phenol and 120 mg / l of formaldehyde.

Прочность на скалывание образцов фанеры,Chipping strength of plywood samples,

склеенных полученной смолой и подверженных кип чению в воде в течение 1 час, составл ет 20 кгс/см.glued by the obtained resin and boiling in water for 1 hour, is 20 kgf / cm.

Claims

Invention Formula

A method for purifying phenol-formaldehyde above-resin waters, which includes condensation of phenols contained in the resin waters with formaldehyde when heated in the presence of a base and distilling excess water, characterized in that the wastewater is almost completely purified from phenol and formaldehyde to produce a good condensation product.

ammonium hydroxide is used as the base and the product formed is subjected to decondensation in the presence of sodium hydroxide.