SU497279A1 - The method of obtaining a mixture of unsaturated dimethoxycarbons - Google Patents

The method of obtaining a mixture of unsaturated dimethoxycarbons

Info

Publication number
SU497279A1
SU497279A1 SU1924560A SU1924560A SU497279A1 SU 497279 A1 SU497279 A1 SU 497279A1 SU 1924560 A SU1924560 A SU 1924560A SU 1924560 A SU1924560 A SU 1924560A SU 497279 A1 SU497279 A1 SU 497279A1
Authority
SU
USSR - Soviet Union
Prior art keywords
mixture
unsaturated
obtaining
dimethoxycarbons
anode
Prior art date
Application number
SU1924560A
Other languages
Russian (ru)
Inventor
Любовь Леонидовна Монастырская
Мурат Журинович Журинов
Михаил Яковлевич Фиошин
Леонид Александрович Миркинд
Original Assignee
Предприятие П/Я Р-6875
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Предприятие П/Я Р-6875 filed Critical Предприятие П/Я Р-6875
Priority to SU1924560A priority Critical patent/SU497279A1/en
Application granted granted Critical
Publication of SU497279A1 publication Critical patent/SU497279A1/en

Links

Landscapes

  • Organic Low-Molecular-Weight Compounds And Preparation Thereof (AREA)
  • Electrolytic Production Of Non-Metals, Compounds, Apparatuses Therefor (AREA)

Description

Изобретение относитс  к способу иолучени  с .М ее и i ен р е д е л ьн ы х д и .i етокси у г л евод ород ов, котора  может найти применение в качестве пластификатора. Известен способ получени  смеси непредельных диметоксиуглеводородов нутем электролиза метанолыного раствора 1,3-Диено:В в присутствии щелочи с использованием платинового анода при аиодной плотности тока 1,0-3,5 а/дм. Электролиз ведут прИ непрерывной активации электродов пульсируюн им . Выход по току составл ет 40%. НедостаткахЕи известного сиособа  вл ютс  сравнительно небольшой выход по току, низка  скорость электролиза - плотность тока па аноде 1,0-3 а/дм. С целью увеличени  выхода целевого продукта и ускорени  процесса предложено в .качестве анода использовать двуокись свинца. Это отличие позвол ет увеличить выход до 52% и ускорить процеос за счет повышени  анодной плотности до 4,5-5 а/дм, а также заменить дефицитный и дорогосто щий электродный материал - платину и тем самым осуществить процесс в промышленном масштабе . В качестве электропровод щих добавок используют П1елочи, минеральные кислоты, соли , а в качестве 1,3-|диепов - бутадиен, изоHipen , хлорпрен. Процесс ведут при 20-40°С. В реакци х подобного типа окись свинца в качестве анода ранее не использовали, как окисление сонровон далось образованием продуктов глубокого окислени . Осуществление такого процесса стало возможным из-за торможени  химического окислени  вследствие адсорбцип молекул диена на аноде. Пример 1. В стекл нный электролизер с рубашкой дл  термостатировани , встроен1ПЛМ катодом из никелевой фольги и анодом, представл ющим собой двуокись свинца, электрохимически осажденную на титановую подложку, заливают 200 ;мл 0,1 и. метанольного раствора гидроокиси кали . Затем раствор те.мостати руют при 5°С при перемешивании , к раствору приливают 100 мл бутадиена-1 ,3 и ведут электролиз при анодной плотности тока 300-350 а/и. После окончанп  электролиза раствор сливают и подвергают следующей обработке. Непрореагировавший бутадиен-1,3 и часть метанола отгон ют под вакуумом водоструйного насоса, гидроо кись «али  нейтрализуют 2н. метаиольным растворолг серией кислоты 40°С. После этого нейтральный продукт электролиза экстрагируют хлороформОМ и сушат над безводным суль- .л. : . - 49727 3 фатом латри . Затем раствор фильтруют и отгон ют флорофо-рм. Выдел емый таким образ-ом целе1вой продукт представл ет собой смесь непредельных диметоксиуглееодородов ( 1,4-димето(К1сибутен- 2, 1,8-(Д)Иметчж Оиоктади-5 ен-2,6 .и 1,бчд|И1метокси-2-ви;н ИЛ|Гексен-4) с выходом 40%.. Пример 2. В услови х примера 1 из 100 мл изопрева получают с выходом по току 28-30% смесь диметоксиуглеводо родов -10 изомеров диметоксипентена и диметоюоидекадибна . Пр1имер 3. В услови х примера 1 электролизу подвергают смесь 0,1 н. раствора КОН в метаноле и 1,3-бутад(иена в соотно-15 шениИ 1:1 (150 мл + 150 мл) с ллофностью то4 ка 4,5-5,0 а/дм (450-500 а/м). 06р.аботку и а галнз элещрол изата (Ведут так же, как и в примере 1. Выход диметокоиуглеводородов составл ет 52%. П ,р с д мет и з о б j) е т е и и   Способ получени  смеси непредельных диметоксиуглеводородов путем электролиза метанольного paicrsopa 1,3-Д1иена в Присутств-и-и электропровод щих добавок с пш;ледующим вьщелеиием целевого иродужта известньими приемами, отл1ич ающийс  тем, что, с целью увеличени  выхода целебного npoayiKTa и ускорени  прощеюса, электролиз ведут на аноде из двуокиси свин-ца.This invention relates to a process for obtaining with .M it and i en e d e d i n d ix i. Etoxyglycers, which can be used as a plasticizer. A known method for producing a mixture of unsaturated dimethoxy hydrocarbons by electrolyzing a methanol solution of 1,3-Dieno: B in the presence of an alkali using a platinum anode at an aiode current density of 1.0-3.5 a / dm. Electrolysis is carried out by continuous activation of electrodes by pulsating them. The current output is 40%. The disadvantages of the known method are a relatively small current efficiency, a low electrolysis rate — the current density on the anode is 1.0–3 A / dm. In order to increase the yield of the target product and speed up the process, it was proposed to use lead dioxide as an anode. This difference makes it possible to increase the yield by up to 52% and speed up the process by increasing the anode density to 4.5-5 a / dm, and also to replace the scarce and expensive electrode material, platinum, and thereby carry out the process on an industrial scale. Pidelocs, mineral acids, salts are used as electrically conducting additives, and butadiene, iso-Hipen, chloropren are used as 1,3- | diopes. The process is conducted at 20-40 ° C. In reactions of this type, lead oxide was not previously used as an anode, as sonrovon oxidation was the formation of deep oxidation products. The implementation of such a process was made possible by the inhibition of chemical oxidation due to the adsorption of diene molecules on the anode. Example 1. A glass electrolysis cell with a thermostatting jacket is embedded with a PMNM nickel-foil cathode and an anode, which is lead dioxide electrochemically deposited on a titanium substrate, is poured over 200; ml 0.1 and. methanol solution of potassium hydroxide. Then the solution of thermostat is rutted at 5 ° C with stirring, 100 ml of butadiene-1, 3 is poured to the solution and electrolysis is carried out at an anode current density of 300-350 a / s. After electrolysis, the solution is drained and subjected to the following treatment. Unreacted 1.3-butadiene and part of the methanol is distilled off under a vacuum of a water-jet pump, the hydroxy is neutralized with 2n. Metaiol solution with a series of acid 40 ° C. After that, the neutral product of electrolysis is extracted with chloroform and dried over anhydrous sul. L. :. - 49727 3 fat Latri. The solution is then filtered and the fluorophome is distilled off. The product thus recovered is a mixture of unsaturated dimethoxycarbonyls (1,4-dimeto (K1Sibuten-2, 1,8- (D) Imetch Oioctadi-5 en-2,6 .and 1, bchd | I1methoxy-2 -vi; n IL | Hexen-4) with a yield of 40%. Example 2. Under the conditions of example 1, 100 ml of isoprev are prepared with a current output of 28-30% of a mixture of dimethoxycarboxylic acids -10 isomers of dimethoxypentene and dimethoidedodecane. Under the conditions of Example 1, a mixture of a 0.1N solution of KOH in methanol and a 1,3-butad (a yen in a ratio of 15% of 1: 1 (150 ml + 150 ml) with a current of 4.5-5 is subjected to electrolysis, 0 a / dm (450-500 a / m). 06r.abotku and galns of elschrol isate (Conducted in the same manner as in Example 1. The yield of dimetho-ugric hydrocarbons is 52%. P, p with dmetho and j b) et e and A method for producing a mixture of unsaturated dimethoxyhydrocarbons by electrolysis of methanol paicrsopa 1 3-D1Iena in the Presence-and-and electrically conductive additives with ps; the following is an exploration of the target Herodus by means of limestone techniques, which means that electrolysis is carried out on the anode of lead dioxide in order to increase the yield of healing npoayiKTa and accelerate the process.

SU1924560A 1973-05-15 1973-05-15 The method of obtaining a mixture of unsaturated dimethoxycarbons SU497279A1 (en)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
SU1924560A SU497279A1 (en) 1973-05-15 1973-05-15 The method of obtaining a mixture of unsaturated dimethoxycarbons

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
SU1924560A SU497279A1 (en) 1973-05-15 1973-05-15 The method of obtaining a mixture of unsaturated dimethoxycarbons

Publications (1)

Publication Number Publication Date
SU497279A1 true SU497279A1 (en) 1975-12-30

Family

ID=20554391

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
SU1924560A SU497279A1 (en) 1973-05-15 1973-05-15 The method of obtaining a mixture of unsaturated dimethoxycarbons

Country Status (1)

Country Link
SU (1) SU497279A1 (en)

Similar Documents

Publication Publication Date Title
US3344045A (en) Electrolytic preparation of carboxylic acids
FR2411899A1 (en) PROCESS FOR THE ELECTROLYSIS OF SODIUM CHLORIDE USING A CATION EXCHANGE MEMBRANE
Uneyama et al. Electrogenerated acid as a powerful catalyst for transformation of epoxides to ketones and acetonides
SU497279A1 (en) The method of obtaining a mixture of unsaturated dimethoxycarbons
SU979325A1 (en) Process for producing alkaline fatty acid salts
Ramaswamy et al. Electrolytically Regenerated Ceric Sulfate for the Oxidation of Organic Compounds. I. Oxidation of p-Xylene to p-Tolualdehyde
US3937741A (en) Production of hydroquinone
SU649310A3 (en) Method of obtaining tetraalkylthiuramdisulfide
US3193483A (en) Electrolysis of acrylamides
Ono et al. Electrolytic Reduction of Aromatic Carboxylic Acids. II. Electrolytic Reduction of Cinnamic Acid
SU376348A1 (en) METHOD FOR OBTAINING UNLIMITED HYDROGEN HYDROCARBONS
SU436815A1 (en) The method of obtaining muconic acid or its esters
US3880731A (en) Method for preparing aliphatic hydroxy acids
Olivero et al. Selectivity in the tandem cyclization–carboxylation reaction of unsaturated haloaryl ethers catalyzed by electrogenerated nickel complexes
SU1475170A1 (en) Method of recovering vanadium from oil and petroleum products
US3488267A (en) Electrolytic production of adiponitrile
SU308000A1 (en) METHOD FOR OBTAINING UNSATURATED DIMETHOXY HYDROCARBON HYDROGEN Cr \ UZNAAP7E |; 1st-GEXH4E01LIBLIOTEKA
SU785299A1 (en) Method of preparing ethyl ester of acetoxypentadecanoic acid
US3658667A (en) Electrolyte reduction of ozonolysis products
SU366180A1 (en) Y'-ESCAPE GCHNGI AMEITNnap
JPS6342712B2 (en)
SU1244142A1 (en) Method of producing fluorine reagent-collector
SU101352A1 (en) The method of obtaining selenic acid
SU1664789A1 (en) Method for obtaining p-aminobenzoic acid
US4151050A (en) Process for producing sulfones