SU49456A1 - Прибор дл количественного анализа воздуха и тому подобных газовых смесей - Google Patents

Description

Описанный ниже прибор дл  определени  газов в воздухе вообще имеет главной своей целью количественное определение промышленных газов и паров , которые наход тс  в воздухе на соответствующих производствах. Промышленные газы большей частью встречаютс  в очень небольших концентраци х и оказывают нежелательное, а иногда и вредное воздействие на организм работающих.

Дл  определени  указанных газов имеетс  много разнообразных способов с соответствующими приборами, установками и приспособлени ми, часто весьма сложными и требующими затраты значительного времени.

В частности уже известны приборы дл  количественного анализа воздуха и тому подобных газовых смесей, состо щие из расположенных друг над другом и соединенных между собою сосудов, заполн емых исследуемым -воздухом и соответствующей поглощающей жидкостью . Указанные приборы имеют тот недостаток, что дл  заполнени  сосудов исследуемым воздухом и поглощающей жидкостью, а также дл  отбора проб поглощающей жидкости дл  титровани  требуетс  разборка прибора и послед юп1а  затем сборка, что представл ет большие неудобства и требует большой затраты времени.

Предлагаемый прибор относитс  по своей конструкции именно к подобного рода приборам и дл  устранени  вышеуказанных недостатков имеет ту особенность , что сосуды соединены между собою посредством снабженных кранами трубок и нижний из них снабжен двум  отводными трубками с кранами, а верхний-одной снабн енной краном трубкой. Предлагаемый прибор имеет следующие преимущества перед известными.

1.Методика анализа посредством прибора при определени х различных газов обща  при наличии лишь очень незначительных отклонений в отдельных случа х.

2.При помощи прибора можно определить не менее наиболее часто встречаюп ихс  газов и паров на производствах легкой и т желой промышленности (H.,SO4, НС1, СОз, СНз СООН, S02, SO,, H,S, CU, Оз, NH и др.).

3.Поглощение испытуемого газа происходит в герметически закрытом пространстве .

4.Дл  поглощени  испытуемого газа можно устансвить желаемый временный интервал.

5.Точность метода, благодар  конструкции прибора, обеспечиваегс  максимальна .

6.Отбор пробы вместе с процессом определени  в среднем отнимает 15-20 минут.

7. Прибор отличаетс  портативностью и удобен дл  транспортировки.

На чертеже изображен вид предла-. гаемого прибора.

Прибор (фиг. 1) состоит из двух цилиндров / и // с притертыми полыми пробками Ь, Ь,.

Нижний цилиндр // имеет объем в 300-350 см, верхний цилиндр / - 250-300 -см.

Пробки, закрывающие цилиндры, соедин ютс  между собой двум  кранами а, Oi, при помощи которых можно уста Н1вить сообщение между верхним и нижним цилиндром. Нижний цилиндр II снабжен еще краном Оо, который вводитс  в отверстие бокового отростка цилиндра //. Трехходовый кран «з вводитс  в отверстие стенки цилиндра //.

Верхний цилиндр / снабжен в свою очередь трехходовым краном а.

Отдельно имеютс : 1) микробюретка, имеюща  наверху щар емкостью в 150слг 2) поглотительна  скл нка типа Мюнке и 3) две трубки дл  натронной извести .

Монтаж прибора заключаетс  в следующем . Цилиндр / соединен с цилиндром // при помощи полых пробок 1} и &,, в соответствующие отверсти  цилиндра // ввод т краны а и а и прибор таким образом собран (фи1 1).

Два собранных прибора вместе с указанными добавочными част ми помещаютс  в небольщом дерев нном  щике длиной в 25 см, щириной в 15 см и выщиной в 40 см.

Исследование газов, дл  которых абсорбентом  вл етс  щелочь или другое вещество, реагирующее с угольным ангидридом воздуха сводитс  к следующему . В собранном приборе кран а поворачивают так, чтобы конец изогнутой трубки И был направлен книзу, открыв краны а, tti, «2. «4, устанавливают кран а так, чтобы цилиндр // сообщалс  с наружным воздухом. Затем соедин ют кран при помощи резиновой трубки с трубкой , наполненной натронной известью, и продув&ют грущей (многократно) воздух , освобожда  его от COg. Цилиндры / и // оказываютс  наполненными воздухом , лишенным угольного ангидрида. После ЭТТОЙ операции краны а, aj, а, а закрывают и соедин ют трубку, наполненную натронной известью с газометром , из которого пропускают воздух. Одновременно извлекают из нижнего цилиндра // кран а,, в отверстие вставл ют наконечник бюретки и ввод т в нижний цилиндр 300 см абсорбирующего вещества . При этом все врем  из газометра в нижний цилиндр поступает воздух, свободный от СОа. Нарун ный воздух, благодар  несколько повышенному давлению изнутри цилиндре //, в него не может попадать, вли   на титр.

По введении необходимого реактива примерно 0,0 //KOH4HK бюретки из нижнего цилиндра извлекают, в отверстие вставл ют в закрытом виде кран а, закрывают кран аз и разобщают его с газометром . Прибор после этого готов к отбору пробы.

Забор пробы производ т следующим образом. Открывают кран а и О; и поворачивают систему цилиндров; при этом наход ща с  в нижнем цилиндре жидкость переходит в верхний, а вытесненный из верхнего цилиндра воздух переходит в нижний цилиндр. Краны а и а закрывают и, повернув вновь систему цилиндров так, чтобы цилиндр // оказалс  внизу, открывают кран a и один из кранов а или а (открываемый кран не должен быть расположен по соседству с краном ag). При этом жидкость начинает переходить в нижний цилиндр. Вместо жидкости в верхний цилиндр поступает эквивалентное количество испытуемого воздуха, а воздух из ни снего цилиндра уходит через открытый кран Й2 Проба воздуха, таким образом, отобрана. Далее, закрывают краны 04 и а.; и открывают второй из кранов а или и, перевод т часть жидкости из нижнего цилиндра в верхний и, закрыв краны а и а-, взбалтывают жидкость с испытуемым воздухом в течение М-1 минуты. При этом происходит взаимодействие между реагирующими веществами, благодар  чему поглощающее вещество уменьшает свою первоначальную концентрацию.

В зависимости от концентрации газа в испытуемом воздухе, а также от желани  исследовател  можно заборку воздуха повторить указанным выще способом большее или меньшее количество раз.

в том случае, если при взаимодействии между поглощающей жидкостью и испытуемым газом выпадает осадок, необходимо до титровани  оставить прибор в спокойном месте на 2-3 часа до полного осаждени  выпавшего осадка, причем в таких случа х кран а устанавливают таким образом, чтобы отросток d был приподн т кверху.

Далее следует титрование ослабленного титра. Кран а при помощи каучуковой или изогнутой стекл нной трубки соедин ют с бюреткой. Установив кран Cg так, чтобы трубки его е, k сообщались между собой, закрывают верхний конец бюретки трубкой, наполненной натронной известью и продувают бюретку вместе с соедин ющей трубкой воздухом , лишенным СОзУстановив кран а. на сообщение с цилиндром, ввод т в бюретку из цилиндра // прореагировавшую жидкость, открыв дл  этого кран а и один из кранов а или ai. Предварительно на кран a надевают трубку, наполненную натронной известью и устанавливают кран a.j на соединение с наружным воздухом, продувают кран и резиновую трубку воздухом , лишенным СО2, после чего крана устанавливают на сообщение с цилиндром Л Отобрав в бюретку прореагировавшую жидкость, титруют ею определенное количество соответствующего реактива при соответствующем индикаторе. При этом кончик микробюретки надо погрузить непосредственно в самую жидкость, чтобы не дать возможности падающим капл м щелочи взаимодействовать с угольным ангидридом воздуха .

По разнице в титре поглощающего вещества до и после его взаимодействи  с испытуемым газом узнают концентрацию последнего. При этом необходимо объем отобранного воздуха привести к нормальным услови м.

Расчет в милиграммах на литр можно

произвести по формуле .--, где

Т обозначает первоначальный титр абсорбирующего вещества, Т - титр абсорбирующего вещества после реакции с испытуемым газом, V - количество пропущенного воздуха в кубических сантиметрах и приведенного к нормальным услови м, G - весовое количество (в миллиграммах) исследуемого газа соответствующее 1 см 0,0}N.

Установка первоначального титра абсорбирующего вещества удобнее всего производить путем заполнени  микробюретки , соединив ее непосредственно с установкой, содержащей соответствующий реактив.

Определение концентрации газа, дл  которых абсорбирующим веществом  вл етс  кислота или вещество, не реагирующее с угольным ангидридом воздуха , таково: необходимое количество соответствующего реактива ввод т из бюретки или пипетки непосредственно в цилиндр // до соединени  его с цилиндром /. Заполнив прибор, производ т отбор пробы воздуха, как это описано при просасывании воздуха при помощи щелочи.

Титрование производ т таким образом . Удалив полые пробки b и Ь вместе с цилиндром /, отбирают из нижнего цилиндра // при помощи микропипетки определенное количество прореагировавшей жидкости в эрленмейеровскую колбочку , затем добавл ют индикатор и ослабленную жидкость титруют соответствующим реактивом. Расчет производ т по указанной выше формуле.

Из методов объемного определени  газов наиболее точным надо считать методы иодометрические. Иодометрические определени  лучше всего производить при помощи очень слабых растворов пор дка 0,00bV и меныпе.

Предлагаема  методика позвол ет пользоватьс  очень слабыми растворами иода при исследовании как малых, так и больших концентраций газов, так как при этих определени х всегда реагирует большой объем абсорбирующего вещества с незначительным количеством испытуемого газа. При наличии даже больших количеств газа слабые растворы иода  вл ютс  вполне достаточными дл  окислени .

Заполнение прибора йодным раствором и техника отбора проб производитс , как это описано выше.

При титровании в иодометрических определени х кран а присоедин етс  к микробюретке при помощи изогнутой стекл нной трубки. Предварительно верхнее отверстие микробюретки закрывают пробкой со стекл нной трубкой, заканчивающейс  капилл рным отверстием. Промыв 2-3 раза микробюретку жидкостью из цилиндра //, титруют ею определенное количество N328203, прибавив к концу титровани  2-3 капли крахмального клейстера.

Дл  определени  первоначального титра йодного раствора лучше всего пользоватьс  отдельным прибором, заполн ющимс  одним и тем же раствором иода, и при одинаковых услови х с другими такими же приборами, предназначенными дл  производства исследований. Экспериментально нами установлено, что при просасывании воздуха со скоростью I л S 30-40 мин. потери иода достигают 0,05%. При пользовании поглотительной скл нкой, котора  заполн ет 5 см 0,025N и присоедин етс  к крану Оа, в момент просасывани  исследуемого воздуха потери иода вовсе не наблюдаетс .

Предмет изобретени .

Прибор дл  количественного анализа воздуха и тому подобных газовых смесей , состо щий из двух расположенных друг над другом и соединенных между собою сосудов, заполн емых исследуемым воздухом и соответствующей поглощающей жидкостью, отличающийс  тем, что, с целью заполнени  сосудов исследуемым воздухом и поглощающей жидкостью и отбора проб поглощающей жидкости дл  титровани  без разборки прибора, сосуды / и // соединены между собою посредством двух снабженных кранами а, а трубок и нижний из них снабжен двум  отводными трубками с кранами а, Дз. а верхний - отводной трубкой с краном а.