SU487078A1

SU487078A1 - Method for producing vanadium cyclopentadienyl diacetate dimer

Info

Publication number: SU487078A1
Application number: SU1975410A
Authority: SU
Inventors: Александр Анатольевич Пасынский; Таваккал Чапанович Идрисов; Владимир Трофимович Калинников
Original assignee: Ордена Ленина институт общей и неорганической химии им.Н.С.Курнакова АН СССР
Priority date: 1973-12-13
Filing date: 1973-12-13
Publication date: 1975-10-05

Description

ратуре. Затем смесь кип т т 2 час, растворитель удал ют при 100° С 15 мм рт. ст. и твердый остаток многократно экстрагируют кип щим бензолом в атмосфере аргона (общий объем бензола 160 мл). К коричневому экстра1кту добавл ют 5 мл лед ной уксусной кислоты и зеленовато-коричневую смесь кип т т 2 час с обратным холодильником, причем образуетс зеленовато-фиолетовый раствор с фиолетовым 1кристаллическим осадком. Растворитель удал ют в вакууме, твердый остаток промывают бензолом и гексаном, высущивают в вакууме и сублимируют при 140-180° С/0,1 мм рт. ст. Получают 0,8 г димера циклопентадиенилдиацетата ванади в виде фиолетово-сиреневого кристаллического продукта.tour. The mixture is then boiled for 2 hours, the solvent is removed at 100 ° C with 15 mm Hg. Art. and the solid residue is repeatedly extracted with boiling benzene in an argon atmosphere (total volume of benzene is 160 ml). 5 ml of glacial acetic acid was added to the brown extract and the green-brown mixture was refluxed for 2 hours, and a greenish-purple solution with a violet crystalline precipitate formed. The solvent is removed in vacuo, the solid residue is washed with benzene and hexane, dried in vacuo and sublimated at 140-180 ° C / 0.1 mm Hg. Art. 0.8 g of vanadium cyclopentadienyl diacetate dimer is obtained as a violet-lilac crystalline product.

Найдено, %: С 46,37; Н 4,83; V 21,34.Found,%: With 46.37; H 4.83; V 21.34.

С9Н„04У.C9H 04U.

Вычислено, %: С 46,18; Н 4,72: V 21,76.Calculated,%: C, 46.08; H 4.72: V 21.76.

ИК-спектр, CM-i (в КВч): 550 ср, 620 ср, 660 ср, 810 с, 1030 ср, 1430 оч. с, 1640 оч. с, 2950 ср, 3120 ср.IR spectrum, CM-i (in kWh): 550 sr, 620 sr, 660 sr, 810 s, 1030 sr, 1430 pts. c, 1640 points C, 2950 Wed, 3120 Wed

Термомагнитные данные: Т,°К294 194 83Thermomagnetic data: T, ° K294 194 83

цэфф. (М. Б.) 1,71 1,23 0,56teff (M. B.) 1.71 1.23 0.56

П р е д м е т и 3 о б р е т е Н и PRIOR DIRECTION 3 ABOUT THEM AND

1.Способ получени димера циклолентадиенилдиацетата ванади взаимодействием дициклопентадиенилванади с ацетилсодержащим соединением в среде инертного органического растворител в атмосфере инертного газа с последующим выделением целевого продукта известными приемами, отличающийс тем, ЧТО, с целью упрощени процесса , дициклопентадиенилванадий берут в виде экстра1кта продукта взаимодействи циклопептадиенида натри с треххлористым ванадием , в качестве ацетилсодержащего соединени используют лед ную уксусную кислоту и процесс ведут при нагревании.1.Sposob dimer preparation tsiklolentadienildiatsetata ditsiklopentadienilvanadi reacting with vanadium atsetilsoderzhaschim compound in an inert organic solvent under an inert gas atmosphere, followed by isolation of the desired product by known methods, characterized in that, in order to simplify the process of taking a ditsiklopentadienilvanady ekstra1kta reaction product tsiklopeptadienida sodium trichloride vanadium, glacial acetic acid is used as an acetyl-containing compound and ss lead when heated.

2.Способ цо п. 1, отличающийс 2. Method of p. 1, characterized by

тем, ведут до температуры 50-however, lead to a temperature of 50-

что нагревание 80° С.that heating is 80 ° C.