SU478032A1

SU478032A1 - The method of producing polydiisocyanates

Info

Publication number: SU478032A1
Application number: SU1977383A
Authority: SU
Inventors: Виктория Павловна Алания; Евгений Григорьевич Горлов; Валентина Михайловна Антонова
Priority date: 1973-12-19
Filing date: 1973-12-19
Publication date: 1975-07-25

Description

Изобретение касаетс получени поли меров на основе диизоцианатов.This invention relates to the preparation of diisocyanate based polymers.

i Известен способ получени полимеров изоцианатов в среде органических раст- i A known method of producing polymers of isocyanates in an environment of organic plant

:ворителей в присутствии в качестве ин циатора ионной полимеризации цианида: in the presence of cyanide ionic polymerization as an initiator

:натри .:on three .

Дл уме1Пэше1ш токсичности и.улуч- шени технологичности процесса по предложенному способу полимеризуют алифатические и ароматические диизоцианаты в различных органических растворител х (толуол, тетрагидрофуран, диметилфор а- МИД) в присутствии инициатора анионной полимеризаций- метилата натри при 55-78°С.In order to improve toxicity and processability according to the proposed method, aliphatic and aromatic diisocyanates are polymerized in various organic solvents (toluene, tetrahydrofuran, dimethylforma-MID) in the presence of an anionic polymerization initiator — sodium methylate at 55-78 ° C.

Пример. В ампулу с 5 мл тет рагидрофурана в инертной среде (о.ч. (аргон) загружают 2 мол (1,68 мл) гексаметилендиизоцианата, 0,01 мол (2,7 1О-3 г) сухого метилата натри . По истечении 5 час при ампулу вскрывают, содержимое высаживают в метанол, осадок полимера отдел ют, су-Example. In a vial of 5 ml of tetrahydrofuran in an inert medium (o.p. (argon), 2 mol (1.68 ml) of hexamethylene diisocyanate, 0.01 mol (2.7 10 -3 g) of dry sodium methylate are loaded. After 5 hours when the ampoule is opened, the contents are planted in methanol, the polymer sediment is separated, dry

- -,.шат в BaKWMHOM шкафу при 4О°С. Выход 53%. Элементный состав мономера С 57,2; И 7,14; N16,6. - -,. Shat in the BaKWMHOM cabinet at 4 ° C. Yield 53%. The elemental composition of the monomer C 57,2; And 7.14; N16,6.

Элементный состав полигексаметиле диизоцианата: С 56,7, Н 7,2 N; 16,9.The elemental composition of polyhexamethyl diisocyanate: C 56.7, H 7.2 N; 16.9.

Данные ИК-спектров показывают, что в полимере отвутствует полоса 228О см -- изоцианатной , полосы 170Р и 163О относ тс к СО-группе, 154О1560 относ тс к валентным кол&бани м С N -св зи как циклических, так и ациклических амидов, 127О составна часть амида Ш.The data of IR spectra show that in the polymer there is no band of 228O cm - isocyanate, bands 170P and 163O belong to the CO-group, 154O1560 belong to the valence number & C of the N-bond of both cyclic and acyclic amides, 127O part of the amide Sh.

На основании приведенных данных элементарнре звено полимера и имеет следующее предполагаемое строение:Based on the data, the elementary unit of the polymer and has the following intended structure:

-К-(СН2),-K- (CH2),

-N--СО СО-N - WITH WITH

пP

Полимер представл ет собой белый порошок , нерастворимый с температурой стекловани 5 5-6 О С.The polymer is a white powder, insoluble with a glass transition temperature of 5 5-6 o C.

П р и м е р 2. Полимер на основе 2,4-толуилендш1зоцианата получают при аналогичных концентраци х растворител , мономера и инициатора. Растворитель гтолуол , врем 4,5 час, выход 92%.EXAMPLE 2 A polymer based on 2,4-toluylene isocyanate is prepared at similar concentrations of solvent, monomer, and initiator. The solvent gtoluene, time 4.5 hours, yield 92%.

Элементный состав 2,4 -толуилендинзоцианата: С 62,0,R 3,,{ 16,1.The elemental composition of 2,4-toluylene endocyanate: C 62,0, R 3 ,, {16,1.

Элементный состав полученного продукта: С 62,4, Н 3,7 N16,7.The elemental composition of the obtained product: C 62.4, H 3.7 N16.7.

Данные элементного состава и ИК (Спектров показывают, что образуетс полимер циклического строени с небольшой долей линейного полимера из-за остаточных св зей изоцианатных групп. Полимер представл ет собой порошок желтоватого цвета, нерастворимый, с температурой стекловани 180°С.The data of elemental composition and IR (Spectra show that a cyclic polymer is formed with a small proportion of linear polymer due to residual bonds of isocyanate groups. The polymer is a yellowish powder, insoluble, with a glass transition temperature of 180 ° C.

П р и м е р 3. Получение полимера н основе 4,4-дм|)енилметандиизоцианата провод т при исходных концентраци х, аналогично описанным в примере 1,PRI me R 3. The preparation of a polymer based on 4,4-dm |) enyl methane diisocyanate is carried out at starting concentrations similar to that described in Example 1,

Растворитель-диметил} ормамид, врем 5 час, температура , выход 85,5%.Solvent-dimethyl} ormamide, time 5 hours, temperature, yield 85.5%.

Элементный состав 4,4-дифеннлметандиизоцианата: G 72,0; Н 4,0, N11,2.The elemental composition of 4,4-difennlmethane diisocyanate: G 72.0; H 4.0, N11.2.

Элементный состав полученного продукта: С 71,4,:Н 4,1, N11,8.The elemental composition of the obtained product: C 71.4,: H 4.1, N11.8.

Дащпле ЙКгУСпектррв показывают, что полимеризаци .идет как по двум изоцианадевым группам, так и по одной. Получают полимер-порошок желтого цвета, нерастворимый , с температурой стекловани 175- -180°С.Dashpl YKgUS Spektrvv show that polymerization occurs in both isocyanadede groups and one. A yellow polymer powder is obtained, insoluble, with a glass transition temperature of 175-180 ° C.

Предмет изобретени Subject invention

Способ получени полидиизоцианатов полимеризацией диизоцианатов в органических растворител х, в присутствии инициатора анионной полимеризации, о т л чающийс тем, что в качестве инициатора используют метилат натри .The method of producing polydiisocyanates by polymerizing diisocyanates in organic solvents, in the presence of an anionic polymerization initiator, is based on the use of sodium methoxide as the initiator.