SU47288A1

SU47288A1 - The method of preparation of catalytically active molybdenum dioxide

Info

Publication number: SU47288A1
Application number: SU182010A
Authority: SU
Inventors: Е.М. Бляхман; хман Е.М. Бл; Г.Н. Маслянский; нский Г.Н. Масл
Original assignee: Е.М. Бляхман; хман Е.М. Бл; Г.Н. Маслянский; нский Г.Н. Масл
Priority date: 1935-12-10
Filing date: 1935-12-10
Publication date: 1936-06-30

Description

Одним из способов получени диэтилмета-амидофенола вл етс введение в амино-группу метаниловой кислоты двух алкильнЬ1Х групп, выделение мета-диалкилметаниловой кислоты в виде натровой или калиевой соли и сплавление ее со щелочами. При этом согласно данным „Фирц-Давида (Kunstliche Organische Farbstoff, стр. 273, изд. 1926 г.) реакцию алкилировани провод т действием галоидоалки.ча в спирту в присутствии водного раствора едкого натра и соды.One of the methods for producing diethylmeta-amidophenol is to introduce into the amino group of methanilic acid two alkyl groups, the isolation of meta-dialkylmethanilic acid in the form of the sodium or potassium salt and its fusion with alkalis. In this case, according to the data of Firz-David (Kunstliche Organische Farbstoff, p. 273, ed. 1926), the alkylation reaction is carried out by the action of haloalkyl.ch in alcohol in the presence of an aqueous solution of caustic soda and soda.

Опыты показывают, что если добавл ть к спиртовой смеси 30 - 35%-й раствор едкого натра, обычно примен емый при реакци х алкилирозани (Фирц-Давид „Производство органических красок, стр. 145, изд. 1923 г.), то после фильтровани реакционной массы получаетс раствор, содержащий такие значительные количества минеральных солей, что отделить от них этилметаниловую кислоту простыми приемами кристаллизации с хорошим выходом не удаетс , продукт же сам по себе, полученный простой отгонкой спирта и воды, лвл етс непригодным дл плавки.Experiments show that if 30-35% sodium hydroxide solution, usually used in alkyl-nitrose reactions (Firz-David "Production of organic paints, p. 145, ed. 1923), is added to an alcohol mixture, after filtering the reaction mass produces a solution containing such significant amounts of mineral salts that ethylmethanilic acid cannot be separated from them by simple crystallisation techniques with good yield, and the product itself, obtained by simple distillation of alcohol and water, is unsuitable for melting.

Таким образом, главным затруднением этой реакции вл етс получение диэтилметаниловой кислоты, практически свободной от минеральных солей. Минеральные соли, в дальней-щем, при плавке вызывают снижение выхода и образование осмолов.Thus, the main difficulty in this reaction is the production of diethylmethanilic acid, which is practically free of mineral salts. Mineral salts, further, when smelting, cause a decrease in yield and the formation of osmols.

Другим затруднением вл етс прнмесь моно-алкилпроизводного, которое вызывает отклонение в оттенке красителей , получаемых из диалкил-мета-амидофенола , в сторону желтого.Another difficulty is the mixture of a mono-alkyl derivative, which causes a deviation in shade of the dyes obtained from dialkyl-meta-amidophenol towards yellow.

Дл получени практически свободной от минеральных солей диэтилметаниловой кислоты, содержащей моноалкил производного не более 1,5-3,0% и сразу после фильтровани и отгонки спирта пригодной дл щелочной плaвkи, авторы предлагают производить загрузку реактивов в автоклав без применени воды или ограничив ее количество таким образом, чтобы в результате смещени реактивов, при учете воды, образующейс в результате нейтрализации метаниловой кислоты, получить спирт с концентрацией не менее 80%.To obtain diethylmethanilic acid, which is practically free from mineral salts, containing a monoalkyl derivative of not more than 1.5-3.0% and immediately after filtering and distilling the alcohol suitable for alkaline plating, the authors propose to load reagents into an autoclave without using water or limiting its amount to Thus, as a result of the displacement of the reagents, taking into account the water formed as a result of the neutralization of methanilic acid, to obtain an alcohol with a concentration of at least 80%.

Концентраци едкой щелочи должна быть таким образом выбрана в соответствии с количеством и крепостью спирта.The concentration of caustic alkali must therefore be selected in accordance with the amount and strength of the alcohol.

В случае применени более разбавленных растворов щелочи перед фильтрованием необходимо добавить высчитанное количество спирта. При расчете конечной концентрации спирта должна быть также учтена вода, образующа с в результате реакции.In case of using more dilute alkali solutions, it is necessary to add the calculated amount of alcohol before filtering. In calculating the final alcohol concentration, the water resulting from the reaction must also be taken into account.

Опыты показывают, что весь едкий натр может быть заменен эквивалентным количеством соды, давление, однако, в этом случае, вследствие образовани больших количеств углекислоты, значиExperiments show that all caustic soda can be replaced by an equivalent amount of soda, the pressure, however, in this case, due to the formation of large amounts of carbon dioxide, means