SU466210A1

SU466210A1 - The method of obtaining derivatives cyclohexane p yes

Info

Publication number: SU466210A1
Application number: SU1944315A
Authority: SU
Inventors: Светлана Андреевна Приходько; Александра Владимировна Гуревич; Нина Васильевна Лепихина; Наталья Ивановна Скворцова
Original assignee: Всесоюзный научно-исследовательский институт синтетических и натуральных душистых веществ
Priority date: 1973-06-26
Filing date: 1973-06-26
Publication date: 1975-04-05

Description

но названную эрилатом, а при конденсации аллооцимена с а-метилакролеином (R- СНО) -смесь 1,4,5-триметил-2- (2 - метилпропен-1 - ил)-циклогексен - 3-ал и 1,5,6-триметил-3- (2-метилпропен-Г-ил) - циклогексен -4 ал , условно названную оциналем.but called erylate, and during the condensation of alloocimene with a-methyl acrolein (R-CHO), a mixture of 1,4,5-trimethyl-2- (2-methylpropen-1-yl) -cyclohexene-3-al and 1,5,6 -trimethyl-3- (2-methylpropen-G-yl) - cyclohexene-4 al, conventionally called an otsinal.

Пример 1. Получение эрилата.Example 1. Getting erylate.

Смесь 136 г (1 моль) аллооцимена, 50 г (0,5 моль) метилметакрилата и 0,02 г гидрохинона кип т т до тех пор, пока температура реакционной массы не достигнет 1бО°С, а затем выдерживают 6 час.A mixture of 136 g (1 mol) of allooozymen, 50 g (0.5 mol) of methyl methacrylate and 0.02 g of hydroquinone is boiled until the temperature of the reaction mass reaches 1 ° C and then is kept for 6 hours.

Последующей перегонкойреакционной смеси выдел ют 71 г эрилата с хвойно-смолистым запахом, т. кип. 94-97°С/2 мм рт. ст., df 0,9569, ng 1,4835; содержание эфиров 98%.Subsequent distillation of the reaction mixture gave 71 g of erylate with a coniferous-resinous smell, i.e. bale. 94-97 ° C / 2 mm Hg. Art., df 0.9569, ng 1.4835; content of esters is 98%.

Пример 2. Получение оцинал .Example 2. Getting otsinal.

Смесь 136 г (1 моль) аллооцимена, 71 г (1 моль) а-метилакролеина и 0,02 г гидрохинона кип т т до тех пор, пока температура реакционной массы не достигнет 200°С, и выдерживают 6 час. Перегонкой реакционной массы в вакууме выдел ют 103 г оцинал , т. кип. 100-113°С/2 мм рт. ст., df 0,9312, л 1.4900; содержание альдегидов 99%. Оциналь обладает древесным запахом с овощногрибным оттенком.A mixture of 136 g (1 mol) of alloocimene, 71 g (1 mol) of α-methylacrolein and 0.02 g of hydroquinone is boiled until the temperature of the reaction mass reaches 200 ° C and is kept for 6 hours. Distillation of the reaction mass in vacuo gave 103 g of okilol, m.p. 100-113 ° C / 2 mmHg Art., df 0.9312, l 1.4900; aldehyde content of 99%. Otsinal possesses a woody smell with a vegetable shade.

Предлагаемый способ одностадиен и прост в технологическом оформлении.The proposed method is one-step and simple in technological design.

Предмет изобретени Subject invention

1. Способ получени производных циклогексенового р да общих формул1. A method of producing cyclohexene derivatives of a series of general formulas

где R-СООСНз; СНО,,where R-СООСНз; SSS,

путем диеновой конденсации аллооцимена с диенофилом акрилового р да общей формулыby diene condensation of alloocimene with an acrylic dienophil series of the general formula

I II I

д п Дб R имеет указанные выше значени , с последующим выделением целевых продуктов известными приемами. 2. Способ по п. 1, отличающийс тем что процесс ведут при 150-200°С.d p dB R has the above values, followed by isolation of the target products by known techniques. 2. A method according to claim 1, characterized in that the process is carried out at 150-200 ° C.