SU465070A1 - Способ получени перекиси водорода - Google Patents

Abstract

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ПЕРЕКИСИ ВОДОРОДА по антрахиноновому методу путем каталитического гидрировани  циркулирующей по замкнутому контуру смеси алкил- и тетрагидроалкилантра- хинонов, pacTBOpeHHtJX в органических растворител х^ с последук цимокислением продуктов гидрировани , выделением из смеси образовавшейс  перекиси водорода и возвращением смееи на стадию гидрировани / о т- ли чающийс  тем, что, с целью интенсификации процесса, в смесь ввод т амилантрахиноны, например 2-изоамилантрг1Хинон, и тетрагидро- амилантрахиноны, например тетрагид- ро-2-из6амилантрахинон в количестве, не превьвиающем их растворимость, мол рное отношение тетрагидроал- и алкилантрахинонов в смеси поддерживают равным 0,5-0,7.

Description

4

05

СП Изобретение относитс  ктехнолб гии получени  перекиси водорода по антрахиноновому методу. Известен способ получени  перекиси водорода по антрихиноновому , методу путем каталитического гидри ровани  циркулирующей по замкнутом контуру, смеси алкил- и тетрагидроалкилантрахинонов , растворенных в органических растворител х, с посл дующим окислением продуктов гидрировани , выделением из смеси образ вавшейс  перекиси водорода и возвр щением смеси на стадию гидрировани Однако известный способ отличаетс  невысоким выходом перекиси во дорода с единицы объема рабочего раствора - не более 10 г/л., . , Предлагаемый способ позволит ин тенсифицировать пррцесс. Дл  этого в смесь ввод т г1милан трахиноны/ например 2-изоамилантрахинон , и тетрагидроамилантрахиноны , например тетрагидро-2-изоами лантрахинон в количестве, не превышающем их растворимость, мол рное отношение тетрагидроал- и алкилантрахинонов в смеси поддержива ют равнвм 0,5-0,7. Предложенный способ позвол ет осуществить,переход с малопроизводительных композиций рабочего раствора на более производит1ельные без полной замены дорогосто щей смеси, а путем введени  в смесь, амилантрахинонов и тетрагидроамилантрахинонов , обладающих высокой растворимостью в смеси растворите .лей как в хинонной, так и гидрохи нонной формах. Данные по растворимости алкилан трахинонов и алкилантрагидрохиноной в смеси растворителей ксилола октанола-2 (1:1)- приведены в табл 2-этилантрахинон 81,0 58,0 Тетрагидро 2-этилантрахинон 76,0 96,0 Тетрагидроантрахинон 45,0 22,00 2-Изопропилантрахинон 625,0 37,0 Продолжение таблицы смешивающа с  во всех отношени х с растворител ми Поддержание мал рного отношени  тетрагидроал- и алкилантрахинонов в пределах 0,5-0,7 обеспечивает сохране;ыие высокой скорости окислени  гидрированного раствора, котора  имеетс  при начальном более низком суммарном содержании антрахинонов . Дл  поддержани  высокой скорости гидрировани  требуетс  увеличение количества катализатора гидрировани  в реакционном объеме пропорционально увеличению суммарного содержани  антрахинонов. Пример 1. Первоначальный рабочий раствор содержит 160 г/л. (0,684 г.моль/л) антрахинонов, в том числе 55 г/л (0,233 г.моль/л) 2-этилантрахинона, 75 г/л ( 0,312 г.моль/л) тетрагидро-2-этилантрахинона и 30 г/л(0,139 г.моль/ /л) тетрагидроантрахинона. Мол р-на  дол  тетрагидроантрахинонов в этом растворе 0,66. Полученный рабочий раствор (20 мл) гидрируют известным приемом в присутствии 0,6 г никелевого катализатора на 65% по карбонильным rpynneiM в течение 12 мин. Гидрированный раствор подвергают окислению, например, кислородом . Врем  полного окислени  31 мин. Образующуюс  перекись водорода извлекают водой. Выход перекиси водорода 15 г/л рабочего раствора Пример 2. В рабочий раствор по примеру 1 добавл ют 2-изоамилантрахинон в количестве 35 г/л (0,127 г.моль/л) и тетрагидро-2изоамилантрахинон в количестве 75 г/л (0,259 г.моль/л). Полученный рабочий раствор содержит суммарно 270 г/л (1,07 г.моль/л) антрахинонов .. Мол рна  дол  тетрагидроантрахинонов в этом растворе равна 0,66. Этот раствор (20 мл) гидрируют в присутствии 0,93 г никелевого катализатора известньм приемом на 65%

по карбонильным группам в течение 12 мин. Гидрированный раствор подвергают окислению, например, кисло-родом . Врем  полного окислени  31 мин. Образующуюс  перекись водо-рода извлекают водой. Выход перекиси водорода 23,6 г/л..

Примерз. В рабочий раствор по примеру 1 добавл ют тетрагиДро2-изоамилентрахинон в количестве 110 г/л (0,386 г.моль/л). Полученный рабочий раствор содержит суммар ,но 270 г/л (1,07 г.моль/л) антраЯи нонов . Мол рна  дол  тетрагидроантрахинонов составл ет 0,78, Полученный раствор (20 мл) гидрируют по примеру 2. 1 идрированный раствор подвергают окислению, например, кислородом . Врем  полного окислени  37 мин.Образук цуюс  перекись водорода извлекают водой. Выход перекиси водорода 23.6 г/л.

Claims (1)

1. СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ПЕРЕКИСИ ВОДОРОДА по антрахиноновому методу путем каталитического гидрирования циркулирующей по замкнутому контуру смеси алкил- и тетрагидроалкилантрахинонов, растворенных в органических растворителях, с последующим окислением продуктов гидрирования, выделением из смеси образовавшейся перекиси водорода и возвращением смееи на стадию гидрирования, о тли чающийся тем, что, с целью интенсификации процесса, в смесь вводят амилантрахиноны, например 2-изоамилантрахинон, и тетрагидроамилантрахиноны, например тетрагидро-2-изоамилантрахинон в количестве, не превышающем их растворимость, молярное отношение тетрагидроал- и алкилантрахинонов в смеси поддерживают равным 0,5-0,7.