SU463656A1

SU463656A1 - The method of purification of hydrocarbons from impurities of cyclopentadiene

Info

Publication number: SU463656A1
Application number: SU1964957A
Authority: SU
Inventors: Валентина Гордеевна Баранова; Нина Константиновна Логинова; Татьяна Федоровна Курочкина; Станислав Юрьевич Павлов; Борис Александрович Сараев; Владислав Шуньевич Фельдблюм
Original assignee: Предприятие П/Я В-8585
Priority date: 1973-10-30
Filing date: 1973-10-30
Publication date: 1975-03-15

Description

1one

Известен способ очистки углеводородов от циклопентадиена путем взаимодействи циклопентадиена с реагентом - карбонильными соединени ми, в присутствии щелочи и пол рного растворител . При этом низка стенень очистки и незначительна скорость взаимодействи карбонильных соединений с циклопентадиеном .A known method of purifying hydrocarbons from cyclopentadiene by reacting cyclopentadiene with a reagent, carbonyl compounds, in the presence of an alkali and a polar solvent. At the same time, the cleaning wall is low and the rate of interaction of carbonyl compounds with cyclopentadiene is insignificant.

С целью повышени степени очистки согласно изобретению в качестве реагента непользуют динитробензол с орто- или параположением нитрогрупп.In order to increase the purity according to the invention, dinitrobenzene with ortho or para position of nitro groups is not used as a reagent.

В качестве растворителей весьма эффективны амиды карбоповых кислот или диметилсульфоксид .Carbopic acid amides or dimethyl sulfoxide are very effective solvents.

Пример 1. Изопрен, содержащий 0,0015% циклопентадиена, смешивают с 0,05%-ным раствором д-динитробензола в диметилформамиде и 10%-ным водным раствором КОИ. Иа 1 объем углеводородов берут 0,1 объема раствора щелочи и 0,5 объема раствора динитробензола в диметилформамиде. Очистку осуществл ют, перемешива в течение 5 мин при 20°С. Выделенный перегонкой после очистки изопрен содержит 0,00005% циклопентадиена .Example 1. Isoprene containing 0.0015% cyclopentadiene is mixed with a 0.05% solution of d-dinitrobenzene in dimethylformamide and a 10% aqueous solution of COI. Ea 1 volume of hydrocarbons takes 0.1 volumes of alkali solution and 0.5 volumes of dinitrobenzene solution in dimethylformamide. Purification is carried out by stirring for 5 minutes at 20 ° C. Isoprene isolated by distillation after purification contains 0.00005% cyclopentadiene.

Пример 2. Циклопентен, содержащий 0,0020% циклопентадиена, смешивают с 0,05%-ным раствором о-динитробензола в диметилформамиде и 5%-ным раствором КОИ. Example 2. Cyclopentenate, containing 0,0020% cyclopentadiene, is mixed with a 0.05% solution of o-dinitrobenzene in dimethylformamide and 5% solution of COI.

Иа 1 объем углеводородов берут 0,15 объема раствора щелочи и 0,2 объема раствора динитробензола . Очистку провод т, перемещива в течение 5 мин при 30°С. В выделенном после очистки циклопентене циклопентадиен аналитически не обнаружен.Ea 1 volume of hydrocarbons takes 0.15 volume of alkali solution and 0.2 volume of dinitrobenzene solution. Cleaning is carried out by moving for 5 minutes at 30 ° C. Cyclopentadiene, which was isolated after purification, was not analytically detected.

Пример 3. 1,3-Бутадиен, содержащий 0,006% циклопентадиена, смешивают с 0,053%-ным раствором п-динитробензола в диметилформамиде и 20 %-ным раствором NaOH. Иа 1 объем углеводородов берут 0,15 объема щелочи и 0,2 объема раствора динитробензола. Очистку провод т, перемешива в течение 5 мин при 10°С. Выделенный 1,3-бутадиен не содержит циклопентадиена.Example 3. A 1,3-butadiene containing 0.006% cyclopentadiene is mixed with a 0.053% solution of p-dinitrobenzene in dimethylformamide and a 20% solution of NaOH. Ea 1 volume of hydrocarbons takes 0.15 volumes of alkali and 0.2 volumes of dinitrobenzene solution. Cleaning is carried out by stirring for 5 minutes at 10 ° C. The isolated 1,3-butadiene does not contain cyclopentadiene.

Пример 4. Изопрен, содержащий 0,02% цнклопентадиена, смешивают с 0,07 %-ным раствором га-динитробензола и о-динитробензола (1:1) в диметилацетамиде и 10%-ным раствором NaOH. Иа 1 объем углеводородов берут 0,1 объема щелочи и 0,5 объема раствора динитробензола. Очистку провод т в течение 5 мин при 40°С. Выделенный после очистки изопрен содержит 0,0003% циклопентадиена .Example 4. Isoprene containing 0.02% of cyclopentadiene is mixed with a 0.07% solution of dinitrobenzene and o-dinitrobenzene (1: 1) in dimethyl acetamide and 10% solution of NaOH. Ea 1 volume of hydrocarbons take 0.1 volumes of alkali and 0.5 volumes of dinitrobenzene solution. Cleaning is carried out for 5 minutes at 40 ° C. Isoprene recovered after purification contains 0.0003% cyclopentadiene.

Пример 5. Циклопентен, содержащий 0,005% циклопентадиена, смешивают с 0,04%-ным раствором п-динитробензола в диметилсульфоксиде и 10%-ным водным раствором КОИ. Иа 1 объем углеводородов берут 3 . 0,1 объема щелочи и 0,5 объема раствора динитробензола . Очистку провод т, перемешивани в течение 3 мин при 35°С. Выделенный после очистки циклопентен содержит 0,0003% циклопентадиена. T-J f( Предмет изобретени 1. Способ очистки углеводородов от примесей циклопентадиена путем обработки реаген4 том в присутствии щелочи и пол рйого растворител , отличающимис тем, что, с целью повышени степени очистки, в качестве реагента используют динитробензол с ортоили пара-положением нитрогрупп. 2. Способ по п. 1, отличающийс тем. что в качестве пол рного растворител используют амиды карбоновых кислот или диметилсульфоксид .Example 5. Cyclopentenate containing 0.005% cyclopentadiene is mixed with a 0.04% solution of p-dinitrobenzene in dimethyl sulfoxide and a 10% aqueous solution of COI. Ea 1 volume of hydrocarbons take 3. 0.1 volumes of alkali and 0.5 volumes of dinitrobenzene solution. The purification is carried out by stirring for 3 minutes at 35 ° C. Cyclopentene isolated after purification contains 0.0003% cyclopentadiene. TJ f (Subject of the invention 1. A method for purifying hydrocarbons from cyclopentadiene impurities by treating with a reagent in the presence of alkali and a polar solvent, characterized in that dinitrobenzene with ortho or para is used as the reagent for increasing the degree of purification A method according to claim 1, characterized in that amides of carboxylic acids or dimethyl sulfoxide are used as the polar solvent.