(54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ 4,4-ДИ(ЖСИДЙФБНИЯМЕТАНА(54) METHOD FOR OBTAINING 4,4-DI (ZHSIDIFBNIYAMETANA
Изобретение относитс а к способу получени 4,4 г,дцаксидифени.г|Мёгана, который примеи етр в. пронзродетве эпоксидных, по пиуретанрвьк н полиэфирных смол с высоки гми физико-техническими и механическими свойствами. Известен способ попученк 4,4-диокси дифенилметана конденсацией не менее чем ; двукратного мол рного избытка фенола с формальдегидом в присутствии катализатора - 35-65%-ного водного раствора серно кислоты. 4,4-Диоксидифенилмега вьщел ют при перекристаллизации продуктов конденсации , от KOTOpbix отогнан фенол, из 40%-ной водной уксусной кислоты. Выход целевого продукта с г. пл. 156158 С при полном превращении формальдегида 34%, Цель изобретени - повышение выхода и качества целевого продукта - достигаетс тем, что конденсацию ведут при весовом соотношении между серной кислотой и фенолом 5-1О:1, степени превращени фор- мальде1ида не больше 8О% и температуре 10-6 0°С. Обычно примен ют ij. 0-3 О%-нуюсерную кислоту и получают 4,4;-диоксидифенш1метан , т. пл. 160-161,3 С, с выходом 4045% на прореагировавший формальдегид. При гаком; проведении процесса разделение продуктов реакции упрощаетс вследствие уменьшени их эмульгировани с водной серной кислотой. Пример. К смеси 8ОО г 10%ной серной кислоты и 80 г фенола при 5О°С добавл ют 15,5 г 34, формалина и перемешивают 1 час при указанной температуре. Степень превращени формальдегида 64,3%. Реакционна смесь не эмульгируетс и легко раздел етс в делительной воронке. Верхний органический слой нейтрализуют щелочью, промывают водой и разгон ют в вакууме. Остаток, полученный после отгонки фенола, перекристаллизовьшают из 4О%-ной водной уксусной кислоты и вьще- л ют 10,0 г (45% на прореагировавший формальдегид) 4,4 -диоксидифенилметана, т. пл. 161,3°С; оптическа плотность . раствора продукта в 10 мл ацетона 0,02.Продукт содержит следы 2,2- и2,4дйоксидифенилметана .The invention relates to a method for the preparation of 4.4 g, dtaxidipheny g | Megana, which can be used for et c. pierced with epoxy resin, based on polyurethane resin and polyester resin with high physical, technical and mechanical properties. The known method popuchenk 4,4-dioxydiphenylmethane condensation of not less than; a two-fold molar excess of phenol with formaldehyde in the presence of a catalyst — a 35–65% aqueous solution of sulfuric acid. 4,4-Dioxydiphenylmega is assigned during the recrystallization of condensation products, phenol is distilled from KOTOpbix from 40% aqueous acetic acid. The yield of the target product with, pl. With a total conversion of formaldehyde of 34%, the aim of the invention — an increase in the yield and quality of the target product — is achieved by the fact that the condensation is carried out with a weight ratio between sulfuric acid and phenol 5-1O: 1, the conversion degree of formaldehyde is not more than 8O% and temperature 10-6 0 ° C. Ij is usually used. 0-3 O% sulfuric acid and get 4,4; -dioxydiphensh1metan, so pl. 160-161.3 C, with the release of 4045% on the reacted formaldehyde. With hook; By carrying out the process, the separation of the reaction products is simplified by reducing their emulsification with aqueous sulfuric acid. Example. To a mixture of 8OO g of 10% sulfuric acid and 80 g of phenol at 5 ° C is added 15.5 g of 34, formalin and stirred for 1 hour at the indicated temperature. The degree of conversion of formaldehyde is 64.3%. The reaction mixture is not emulsified and is easily separated in a separatory funnel. The upper organic layer is neutralized with an alkali, washed with water and dispersed in vacuo. The residue obtained after distilling off the phenol was recrystallized from 4O% aqueous acetic acid and 10.0 g (45% per formaldehyde reacted) 4/4 Dioxidiphenylmethane were added, m.p. 161.3 ° C; optical density. solution of the product in 10 ml of acetone 0.02. The product contains traces of 2,2- and 2,4 doxydiphenylmethane.
П р и м е р 2. Те же количества фенЬла и формальдегида, что и Б примере 1, конденсируют в присутсгвии 20%-ной серной кислоты при 20°С в течение 4 час. С гепень превращени формальдегида 57,3%. Реакционную смесь раздел ют, как в пример0 1, и водный раствор серной кислогы исп|эльзуюг дл конденсации в примере 3. Выдел ют 8,0 г (39,5% на прореагировавший формальдегид) 4,4 -диоксидифенилмегана, П пл. 160-161 С.EXAMPLE 2. The same amounts of Fennel and formaldehyde as in Example 1, B, are condensed in the presence of 20% sulfuric acid at 20 ° C for 4 hours. Formaldehyde conversion hepatitis is 57.3%. The reaction mixture was separated as in Example 0 1, and the aqueous solution is sulfuric acid used for condensation in Example 3. 8.0 g (39.5% for the reacted formaldehyde) 4,4-dioxidiphenylmethane were isolated, P pl. 160-161 C.
; П р и м е р 3. Провод т опыт, как в п|эимере 1, использу 870 г отработанного врдного раствора серной кислоты, полученного в примере 2, 30 г свежей 30%-ной серной кислоты, 80 г фенола и 8,9 мл 3i4,2%-Horo формалина.; EXAMPLE 3: The experiment was carried out as in Eimera 1, using 870 g of the spent vrdny solution of sulfuric acid obtained in Example 2, 30 g of fresh 30% sulfuric acid, 80 g of phenol and 8.9 ml 3i4,2% - Horo formalin.
; Выдержав 1 час при 4О С, при степени превращени формальдегида 78,4% раздел кйт смесь, как в примере 1, и выдел ют ljO,4 г (40% на прореагировавший формаль.дегид ) 4,4 -диоксидифенилмегана, ; After holding for 1 hour at 4 ° C, at a degree of formaldehyde conversion of 78.4% section of the kt mixture, as in Example 1, ljO, 4 g (40% per reacted formal dehydrate) of 4,4-dioxidiphenylmegane was separated,
пл. 160,5-161°С.square 160.5-161 ° C.
Предмет изобретени Subject invention