SU448703A1

SU448703A1 - Способ получени 1-циклогексилэтанола

Info

Publication number: SU448703A1
Application number: SU1495657A
Authority: SU
Inventors: Д.В. Мущенко; Н.С. Баринов
Original assignee: Предприятие П/Я Р-6913
Priority date: 1970-11-30
Filing date: 1970-11-30
Publication date: 1976-02-05

Description

1

Изобретение относитс к области получени на|фтеновых спирто1В, а именно 1-циклогбксилэтанола , который примен етс в качестве исходного продукта дл синтеза высококачественных полимеров на основе винилцикл отексана.

Известен способ получени Ьциклогексилэтанола гидрированием ацетофеиона при температуре не ниже 140° С и давлении 300 атм. Процесс ведут на стационарном никель-хромовом катализаторе с выделением целевого продукта известными нриемами (выход продукта 40,8% в расчете на ацетофенои ).

Одиако этот способ отличает1с низким выходом целевого продукта.

С целью повышени выхода целевого продукта и расширени сырьевой базы получени Ьциклогексилэтаиола ацетофенон используют в смеси с 1-фенилэтанолом, получающимс , например, в производстве окиси пропилена окислением пропилена гидроперекисью этилбензола.

Процесс осуш,ест1вл ют при 100-200° С и давлении 50-200 атм в присутствии катализаторов , содержащих металлы 8-й группы Периодической системы элементов а носител х , желательно в качестве катализатора брать родий на носителе окись алюмини .

или платину на носителе окись алюмини или промышленный никельхромовый катализатор .

Полученный гидрогенизат после отделени катализатора содержит 95% 1-циклогексилзта ола , выход целевого спирта 90 вес.% на загружанеую iOMecb. Спирт лелко выдел етс из гидрогенизата обычной перегонкой и имеет следующую характеристику: т. кип. 187- 188° С; 1,4670, df 0,935.

Предлагаемый спосо.б получени 1-циклогексилэтанола был отработай на лабораторном реакторе с загрузкой сырь 150-200 г и проверен на установке с реактором емкостью 5000 г.

Пример 1. В автоклав объемом 250 мл загружают 150 г смеси ацетофенона (10 вес.%), фенилэтанола (90%) и 10 г порошка катализатора роди на оки1си алюми и . Содержание металлического роди в катализаторе 2,0 вес.%. Воздух из автоклава удал ют иродуикой водородом, после чего автоклав «агревают до 150° С. Давление в системе поддерживают 50 атм.

Реакци в этих услови х продолжаетс до прекращени поглощени водорода.

Полученный продукт после отделени катализатора анализируют с использованием газожидкостной хроматографии.

В табл. 1 приведены данные расчета баланса по примеру 1.

Таблица 1

Выход Ьциклогексилэтанола на исходный продукт составл ет 95%.

ripHMeip 2. Катализатором вл етс родий на окиси алюмини . Содержание роди в катализаторе 2 вес.%. Количество катализатора 6,7 вес.% от загруженного сырь - смеси Ьфенилэтаиола (75%) и ацетофенона (25%). Опыт протекает при 150° С и давлении 50 атм.

В табл. 2 приведены данные расчета баланса ло примеру 2.

Таб.11ица 2

Выход Ьциклогексилэтанола на исходный продукт составл ет 94,6%.

Пример 3. Катализатором вл етс родий на окиси алюмини с содержанием металла 2 вес.%. Кол1ичество катализатора 5 вес.%. В качестве сырь берут смесь 1-фенилэтанола (50%) и ацетофенона (50%). Опыт протекает при 140° С и давлении 75 атм.

В табл. 3 приведены данные расчета бала .нса по примеру 3.

Выход 1-циклогексилэтанола на исходный продукт составл ет 93,5%.

Пример 4. Катализатором вл етс платина на окиси алюмини . Содержание платины в катализаторе 2 вес.%, количество катализатора 6,7 вес.% от сырь . В качестве сырь берут смесь ацетофенона (75%) и . 1-фенилэтанола (25%). Опыт протекает при 200° С и давлении 200 атм.

В табл. 4 приведены данные расчёта баланса по примеру 4.

Выход 1-циклогексилэтанола на исходное сырье составл ет 81 в-ес.%.

Пример 5. Катализатором вл етс промышленный никельхромовый. Количест1во катализатора 5 вес.% от загруженного сырь . В качестве сырь берут смесь ацетофенона (25%) и 1-фенилэтанола (75%).

Опыт протекает при 140° С и давлении 200 атм.

В табл. 5 приведены данные рассчета баланса по примеру 5.

Таблица 5

Выход Ьци.клогексилэтавола

на загружен% . ную смесь составл ет 58,5 вес.

Claims

1.Способ получени 1-циклогексилэтанола ги1Др.ирова««ем ацетофенона при повышенных темлературе и давлении в присутствии катализатора , содержащего металл 8-й группы Периодической системы элементов, и выделением целевого продукта известными приемами , отличающийс тем, что, с целью повышени вых-ода целевого продукта и расширени сырьевой базы, ацетофенон используют в смеси с 1-фенилэтанолом.

2.Способ по п. 1, отличающийс тем, что процесс ведут при 100 -200° С и давлении 50-200 атм.

3. Способ по п. 1, о т л и ч а ю щ и и с тем, что в качестве катализатора берут родий на носителе окись алюмини или пл атину на носителе окись алюмини или промышленный никель-хромовый катализатор.