SU446815A1 - Высокотемпературна приставка к рентгеновским дифрактометрам - Google Patents

Description

1

Изобретение относитс  к аппа- ратуре высокотемпературной рентгенографии .

Известные высокотемпературные приставки к рентгеновским дифрак тометрам ,состо щие из корпуса, крышки с окнами дл  входа и выхода рентгеновских лучей, устройств дл  закреплени  и перемещени  образца при его центрировке; систем откачки и заполнени  требуемым газом; нагревательного устройства и приспособлений дл  измерени  температур .

Возможности применени  приставки определ ютс  главным образом нагревательным устройством, которое характеризуетс  схемой нагрева, мате|риалом нагревател , размером нагреваемого объема, а также строгостью выполнени  условий фокусировки при достижении предельных температур .

Известные рентгеновские приставки из-за недостаточной термичес|Кой стойкости нагревател  не позвол ют исследовать образцы цри температурах , превышающих 2$00 С.

Дл  обеспечени  возможности про ведени  рентгенографических исследований при температурах до ЗОСЮ С материалов на основе углерода в предлагаемом устройстве узел креплени  держател  образца выполнен в виде графитовых конусных элементов, металлических упоров, поверхность которых, соприкасающа с  с поверх0 ностью держател , совпадает с вертикальной осью корпуса камеры, и прижимных графитовых колец, а держатель установлен в нем с возможностью скольжени .

5

На чертеже показана предлагаема  приставка, где I - посадочна  плита, 2 - юстировочные винты, 3 - электроизолирующа  прокладка, 4 - нижний токоподвод щии упор, 5 - охлаждае0 мые токоподводЬ верхнего и нижнего упоров, б - вводы дл  термопар, 7 заземленный корпус приставки, 8 кварцевые стекла дл  наблюдени  за образцом и измерени  температур оптическими пирометрами;9-нагрева1тель-держатель объекта исследовани , 10 - каналы дл  обдува кварце вых стекол и бериллиевых окошек по ступающим в камеру газом, II - экраны , 12 - стойки дл  креплени  верхнего токоподвод щего упора, 13 вархний (заземленный) токоподвод шии упор 1 - поджимные графитовые кольца, 15 - ц азрезна  коничес ка  втулка из графита, 16 - полост в крышке камеры дл  транспортировки газа от штуцера до каналов обдува , 17 - полость в крышке дл  притока охлаждающей аидкости, 18 цилиндрические окна из бериллиевой фильги дл  входа и выхода первичного пучка и отраженных лучей . Нижний токоподБОд щий заким электрически изолирован от заземленной массы корпуса асбестовой плиткой, а с боковых стопон смолой ЭД-5 с отвердителем. Нагревающее устройство соединено с электропитающей системой медными эластичными шнурами, заключенными в гибкие водонепроницаемые шланги, через которые пропускаетс  вода. Така  конструкци  гибких токоподводов позвол ет осуществить вращение камеры на столике гониометра на 360 и пропускать че1рез образец-нагреватель ток до 1000 А при напр жении на клеммах до 30 В, Крышку камеры креп т к корпусу прижимными болтами через прокладку из вакуумной резины. Предлагаема  конструкци  приставки позвол ет получать в исследуемом объеме обпазца 10 х 10x4 температуры до 3000 С с перепадом температур в исследуемом объеме, не превышающим 2.% номинального значени . Предлагаема  конструкци  нагревател  и системы охлаждени  крышки и токопоДводов дает возможность производить длительные измерени  (до при температурах менее 2800 С), что особенно необходимо при исследовании кинетики структурных изменений. Достаточно малый градиент температуры и жесткость конструкции приставки обеспечивают требуемуто от дифрактометрических измерений точность. Дл  исследовани  образец при помощи конических втулок 15 и поджимных колец 14 устанавливают между нижним и верхним токоподвод щими упорами 4 и 13. Юстировочными винтами 2 производ т центрировку образца. Устанавливают крышку и после предварительной откачки или продува объем камеры заполн ют нейтральным газом (гелием). Падающий и отраженный рентгеновские лучи проход т через окна 18, закрытые бериллиевой фольгой. Темпера- . туру замер ют термопарами или оптичебким пирометром через окна 8. ПРЕДМЕТ ИЗОБРЕТЕНИЯ Высокотемпературна  приставка к рентгеновским дифрактометрам дл  исследовани  структурных превращений в материалах на основе углерода , содержаща  корпус с размещенным внутри него нагревателем с токоподводами, совмещенным с дерк жателем образца, системами охлаждени  и измерени  температуры и узлом креплени  нагревател -держател , отлича. юща с  тем, что, с целью обеспечени  возможности проведени  анализа при температурах до 3000 С без нарушени  юстировки образца, узел креплени  выполнен в виде графитовых конусных элементов, металлических упоров, поверхность которых, содрикасающа с  с поверхностью держател , совпадает с вертикальной осью корпуса, и прижимных графитовых колец, причем держатель установлен в нем с возможностью скольжени .