SU444771A1

SU444771A1 - The method of obtaining highly substituted ethylcellulose

Info

Publication number: SU444771A1
Application number: SU1714588A
Authority: SU
Inventors: Мира Владимировна Прокофьева; Лариса Борисовна Иванникова; Иван Васильевич Парфенов; Николай Васильевич Кия-Оглу; Александр Алексеевич Колесов; Юрий Дмитриевич Андреев; Евгений Петрович Широков; Вадим Яковлевич Бытенский; Николай Иванович Кузнецов
Original assignee: Предприятие П/Я Г-4059; Предприятие П/Я В-2913
Priority date: 1971-11-12
Filing date: 1971-11-12
Publication date: 1974-09-30

Description

1one

Предлагаемое изобретение относитс к способу получени высокозамещеииой этилцеллюлозы . Этилцеллюлоза со степенью замещени от 2,0 и выше раствор етс во многих органических растворител х (спиртах, хлороформе , бензоле, толуоле и др.) и их смес х. Оиа примен етс дл получени лаков и эмалей , дл изготовлени литьевых и прессовочных изделий и т. д.The present invention relates to a process for the production of high substitution ethyl cellulose. Ethylcellulose with a degree of substitution of 2.0 and above is soluble in many organic solvents (alcohols, chloroform, benzene, toluene, etc.) and mixtures thereof. Oia is used to make lacquers and enamels, to make molded and pressed products, etc.

Известен способ получени этплцеллюлозы обработкой хлористым этилом при повышепных температурах и давлении ири расходе алкилирующих агентов 10-12 моль на моль целлюлозы.There is a known method for the preparation of cellulose by treating with ethyl chloride at elevated temperatures and pressure and at a rate of alkylating agents of 10-12 mol per mole of cellulose.

Проведение процесса по известному способу приводит к увеличению расхода реагентов на побочные процессы.The process according to a known method leads to an increase in the consumption of reagents for side processes.

С целью уменьшени расхода хлористого этила на побочные реакции предложен способ получени этилцеллюлозы с содержанием этоксильных групп свыше 41%, согласно которому этилирование ш,елочной целлюлозы циркулирующим газообразным хлорэтнлом провод т при температуре ПО-135°С первые 3-4 час, давлении 2-3 ати, затем при давлении 8-10 ати до завершени реакции.In order to reduce the consumption of ethyl chloride for side reactions, a method has been proposed for the production of ethyl cellulose with an ethoxyl content of over 41%, according to which ethylated cellulose pulp was ethylated with circulating chloroethyl gas at a PO-135 ° C temperature for the first 3-4 hours, 2-3 hours. ati, then at a pressure of 8-10 ati until completion of the reaction.

Согласно изобретению целлюлозу обрабатывают 40-50%-ным раствором едкого натра, отжимают до содержани в ней 30-40% щелочи , 32-38% воды, загружают в реактор иAccording to the invention, the cellulose is treated with 40-50% sodium hydroxide solution, squeezed to a content of 30-40% alkali, 32-38% water, loaded into the reactor and

подвергают этплированию циркулирующим газообразным хлорэтилом, первые 3-4 час давление в реакторе держат 2-3 атм, последующие 2-3 час до завершени реакции этилпрование ведут прп давлении 8-10 ати. Переход на более высокое давление (8-10 ати) ие вызывает увеличени расхода хлорэтила на побочные реакции, т. к. содержание едкого иатра в реакционной смеси к этому времени незначительно (3-5%).subjected to sampling with circulating gaseous chloroethyl, the first 3-4 hours the pressure in the reactor is kept 2-3 atm, the next 2-3 hours until the completion of the reaction, the ethyl product is maintained at a pressure of 8-10 atm. The transition to a higher pressure (8-10 at) and does not cause an increase in the consumption of chloroethyl for side reactions, since the content of caustic gas in the reaction mixture by this time is insignificant (3-5%).

Этилирование провод т при температуре ПО-130°С, которую поддерживают за счет подогрева циркулпрующего хлористого этила и рубашки реактора. Газообразный хлорэтилEthylation is carried out at a PO-130 ° C temperature, which is maintained by heating the ethyl chloride and the jacket of the reactor. Gaseous chloroethyl

подают в нижнюю часть реактора через вал иеремешивающего устройства. Выход щие из реактора газы проход т через холодильник , в котором отдел ют сппрт и воду, а хлористый этил, выход щий из холодильника,served in the lower part of the reactor through the shaft and mixing device. The gases leaving the reactor pass through a cooler in which the sealer and water are separated, and ethyl chloride leaving the cooler

смешивают со и с помощью перекачивающего устройства подают через подогреватель снова в реактор.mixed with and using a pumping device is fed through the heater back into the reactor.

Этилцеллюлоза, полученна согласно предложенному способу, содержит 42-52% этоксильиых групп и имеет растворимость не менее 99%.Ethylcellulose, obtained according to the proposed method, contains 42-52% ethoxylate groups and has a solubility of at least 99%.

Предлагаемое изобретение позвол ет сократить расход хлорэтилена и едкого натра, качество готового иродукта ири этом не измен етс .The present invention reduces the consumption of chloroethylene and caustic soda, the quality of the finished product and this does not change.

Пример I. 1 кг сульфитной целлюлозы обрабатывают 50%-ным раствором едкого натра при температуре 20-25°С в течение 1 час, отжимают до 3,3 кг и измельчают. Подготовлепную ш,елочную целлюлозу с содержанием NaOIi 37-39% загружают в реактор. Начинают циркул цию хлористого этнла и поднимают температуру в реакторе до 130°С. Давление в аппарате поддерживают 2 ати в теченне 1 час и 3 атн в течение 3 час. Затем давлеиие поднимают до 10 ати и процесс провод т в течение 3 час. После промывки и сушки готовый продукт содержит 52% этоксильиых групп и имеет растворимость в спиртобензоле (1:4) не ниже 99,4%. Эффективность использоваии хлорэтила равна 48%.Example I. 1 kg of sulphite pulp is treated with 50% sodium hydroxide solution at a temperature of 20-25 ° C for 1 hour, squeezed to 3.3 kg and crushed. Preparedly w, fir-tree pulp with a NaOIi content of 37-39% is loaded into the reactor. The circulation of ethnyl chloride is started and the temperature in the reactor is raised to 130 ° C. The pressure in the apparatus is maintained at 2 atm for 1 hour and 3 atn for 3 hours. Then the pressure is raised to 10 MPa and the process is carried out for 3 hours. After washing and drying, the finished product contains 52% ethoxylic groups and has a solubility in alcohol benzene (1: 4) not lower than 99.4%. The efficiency of using chloroethyl is 48%.

Пример 2. То же, что н в примере 1, только целлюлозу обрабатывают 40%-ным раствором едкого натра и отжимают до 3,2кг. Содержание едкого натра в щелочной целлюлозе равно 32%.Example 2. Same as n in example 1, only the pulp is treated with 40% sodium hydroxide solution and squeeze out to 3.2 kg. The content of caustic soda in alkaline cellulose is 32%.

Готовый продукт содержит 46% этоксильных групп и имеет растворимость в спиртобензоле (1:4) не ниже 99,4%.The finished product contains 46% of ethoxyl groups and has a solubility in alcohol benzene (1: 4) not lower than 99.4%.

Эффективность использовани хлористого этнла составл ет 55%.The efficacy of using ethnl chloride is 55%.

Пример 3. 1 кг сульфитной целлюлозы обрабатывают 40%-иым раствором едкого натра при температуре 20-25°С в течение 1 час, отжимают до 3,2 кг и измельчают. Щелочную целлюлозу с содержаннем 32% NaOH загружают в реактор. Начинают циркул цию хлористого -этила и поднимают температуру в реакторе до 110°С. Давление в реакторе поддерживают 2 ати в течение 3 час. Затем давление поднимают до 8 ати и процесс провод т ещеExample 3. 1 kg of sulphite pulp is treated with 40% sodium hydroxide solution at a temperature of 20-25 ° C for 1 hour, wring out to 3.2 kg and crushed. Alkaline cellulose containing 32% NaOH is loaded into the reactor. Begin circulation of ethyl chloride and raise the temperature in the reactor to 110 ° C. The pressure in the reactor support 2 MPa for 3 hours. Then the pressure is raised to 8 MPa and the process is carried out

3 час. После промывки и сущкп готовый продукт содержит 43% этоксильных групп и имеет растворимость в сииртобензоле (1:4) не ниже 98%.3 hours After washing and all the final product contains 43% of ethoxy groups and has a solubility in syrtobenzene (1: 4) not lower than 98%.

Эффективность использовани хлористого этила равна 60%.The efficiency of using ethyl chloride is 60%.

П р и м е р 4. 1 кг сульфитной целлюлозы обрабатывают 50%-ным раствором едкого натра при температуре 20-25°С в течение 1 час, отжимают до 3,3 кг и из1мельчают. Щелочную целлюлозу с содержанием 38% NaOH загружают в реактор. Начинают циркул цию хлористого этила и поднимают темиературу в реакторе до 135°С. Давление в аппарате поддерживают 2 ати в течение 3 час.PRI me R 4. 1 kg of sulphite pulp is treated with 50% sodium hydroxide solution at a temperature of 20-25 ° C for 1 hour, wring out to 3.3 kg and crushed. Alkaline cellulose with a content of 38% NaOH is loaded into the reactor. The circulation of ethyl chloride is started and the temperature in the reactor is raised to 135 ° C. The pressure in the apparatus support 2 MPa for 3 hours.

Затем давление поднимают до 10 ати и процес провод т еще 3 час. Получеииый продукт промывают и сущат. Полученна этилцеллюлоза содержит 53% этоксильиых групп и имеет растворимость в спиртобензоле (1:4) не ннже 99,6%.Then the pressure is raised to 10 MPa and the process is carried out for another 3 hours. The product obtained is washed and solid. The resulting ethylcellulose contains 53% ethoxylate groups and has a solubility in alcohol benzene (1: 4) not lower than 99.6%.

Эффективность использовани хлористого этила составл ет 42%.The efficiency of using ethyl chloride is 42%.

Предмет изобретени Subject invention

Способ получени высокозамещеиной этилцеллюлозы этнлированием щелочной целлюлозы циркулирующим газообразным хлорэтилом цри повышеиных температуре и давлении, отличающийс тем, что, с целью уменьшени расхода хлористого этила на побочные реакции, этилирование ведут при температуре 110-135°С первые 3-4 час и давлении 2-3 ати, затем цри давлении 8-10 ати до заверщени реакции.The method of obtaining high-substitution ethyl cellulose by ethnlining alkaline cellulose with circulating gaseous chloroethyl gas at elevated temperatures and pressures, characterized in that, in order to reduce the consumption of ethyl chloride for side reactions, ethylation is carried out at a temperature of 110-135 ° C for the first 3-4 hours and a pressure of 2-3 ati, then a pressure of 8-10 ati until the reaction is complete.