SU410030A1

SU410030A1 -

Info

Publication number: SU410030A1
Application number: SU1694456A
Authority: SU
Priority date: 1971-08-12
Filing date: 1971-08-12
Publication date: 1974-01-05

Description

1one

Изобретение otuoHincfi к способу получени алкилоксиалкиловых эфиров, например метилоксипропил- , метилоксиэтил-, этилоксиэтил- и других производных целлюлозы. Указанные продукты наход т широкое применение в различных отрасл х промышленности благодар сочетанию ценных свойств, которыми они обладают;-это превосходные стабилизирующие, эмульгирующие, св зующие и пленкообразующие вещества.The invention of otuoHincfi to a method for producing alkyloxyalkyl ethers, for example, methyloxypropyl, methyloxyethyl, ethyloxyethyl and other cellulose derivatives. These products are widely used in various industries because of the combination of the valuable properties they possess; - these are excellent stabilizing, emulsifying, binding and film-forming substances.

Известен способ получепи метилоксииропилцеллюлозы путем обработки щелочной целлюлозы смесью хлористого метила и окиси пропилена при избытке реагентов. Процесс ведут под давлением 20-22 ати. Указанный снособ имеет р д недостатков: синтез провод т длительное врем , под больнлпм дарлением и ири большом избытке реагентов.There is a method of obtaining methyloxypropyl cellulose by treating alkaline cellulose with a mixture of methyl chloride and propylene oxide with an excess of reagents. The process is conducted under pressure of 20-22 MPa. This procedure has a number of drawbacks: the synthesis is carried out for a long time, under the control of a donation and a large excess of reagents.

С целью устранени отмеченных недостатков предложен способ получени алкилоксиалкиловых эфиров целлюлозы путем обработки щелочной целлюлозы газообразной циркулирующей смесью галоидалкилов с окис ми алкиленов при давлении от 0,5 до 3 ати, при этом соотношени окись алкилепа : целлюлоза галоидалкил : целлюлоза в реакционной зоне поддерживают в пределах 0,0014-0,011 и 0,16-0,65 моль/аигидрогл. звено соответственно .In order to eliminate the noted drawbacks, a method is proposed for producing cellulose alkyloxyalkyl ethers by treating alkaline cellulose with a gaseous circulating mixture of haloalkyls with alkylene oxides at pressures from 0.5 to 3 MPa, while the ratio of alkyl oxide oxide: cellulose haloalkyl: cellulose in the reaction zone is maintained within 0 , 0014-0.011 and 0.16-0.65 mol / aydrogl. link, respectively.

Согласно изобретению целлюлозу мерсеризуют 30-45%-ным раствором едкого иатра, отжимают до 2,5-4-кратного веса, измельчают и загружают в автоклав, снабженный мешалкой и соединеиный с системой рециркул ции . Автоклав иродувают азотом и вакуумируют: затем включают нерекачнвающее устройство и начинают циркул цию газообразной смеси этерифицирующих реагентов черезAccording to the invention, cellulose is mercerized with a 30-45% caustic acid solution, squeezed to 2.5-4 times the weight, crushed and loaded into an autoclave equipped with a stirrer and connected to a recirculation system. The autoclave is vented with nitrogen and evacuated: then a non-pumping device is switched on and the gaseous mixture of the esterifying reagents is circulated through

щелочную целлюлозу, наход щуюс в автоклаве , со скоростью 0,2-5 см/сек.alkaline cellulose in the autoclave at a speed of 0.2-5 cm / sec.

Процесс провод т при температуре 55- 140°С; врем синтеза не более 4 час, давление 0,5-3 атИ.The process is carried out at a temperature of 55- 140 ° C; synthesis time is not more than 4 hours, pressure 0.5-3 atI.

Выход ща из автоклава газообразна смесь поступает в холодильник, где происходит отделение побочиых продуктов реакции и воды. К циркулирующей смеси на выходе из холодильника добавл ют иеобходимые количества свежих этерифицирующих реагентов, после чего смесь нагревают в подогревателе и возвращают в автоклав.The gaseous mixture leaving the autoclave enters the refrigerator where the separation of the reaction by-products and water takes place. The required amounts of fresh esterifying reagents are added to the circulating mixture downstream of the refrigerator, after which the mixture is heated in a preheater and returned to the autoclave.

Предлагаемый способ позвол ет значительно сократить врем синтеза, уменьщить расход реагеитов, а также дает возможность ироводить цроцесс без использовани высокихThe proposed method makes it possible to significantly reduce the synthesis time, reduce the consumption of reagents, and also makes it possible to conduct the process without using high

давлений, что упрощает его аппаратурноеpressure, which simplifies its hardware

оформление.registration.

Пример 1. 1 кг древесной целлюлозы замачивают в течение 1 час в 30%-ном раствореExample 1. 1 kg of wood pulp is soaked for 1 hour in a 30% solution

едкого натра при температуре , отжимают до степепи отжима 3,2, измельчают и загружают в автоклав. Систему продувают азотом и вакуумируют, после чего включают обогрев автоклава и через щелочпую целлюлозу производ т циркул цию газообразной смеси, содержащей 0,06 вес. ч. окиси пропилена на 1 вес. ч. хлористого метила. Скорость циркул ции 3 см/сек. Температуру в автоклаве поддерживают 90±5°С, давление 1 ати. При этих услови х процесс провод т 3 час.caustic soda at a temperature, wring out to the degree of extraction of 3.2, crushed and loaded into the autoclave. The system is purged with nitrogen and evacuated, after which the heating of the autoclave is turned on and a gas mixture containing 0.06 wt. Is circulated through alkali cellulose. including propylene oxide to 1 weight. including methyl chloride. The circulation rate is 3 cm / sec. The temperature in the autoclave support 90 ± 5 ° C, pressure 1 MPa. Under these conditions, the process is carried out for 3 hours.

Пормытый и высушенный продукт содержит 5% оксиироиильных и 28% метоксильиых групп и иолностью раствор етс в воде прн темнературе ниже 60°С.The washed and dried product contains 5% hydroxy and 28% methoxy groups and is completely soluble in water at a temperature below 60 ° C.

Пример 2. Щелочную целлюлозу подготавливают способом, описан и м в примере 1. Газообразна смесь, циркулирующа через автоклав, содержит 0,01 вес. ч. окиси этилена на I вес. ч. хлорнстого метнла. Процесс ировод т при температуре 90±5°С и давлеиин 0,5 ати в течение 3 час. Промытый и высушенный продукт содержит 7% оксиэтильных и 24% метоксильных групп и полностью раствор етс в холодной воде.Example 2. Alkaline cellulose is prepared in the manner described in Example 1. The gaseous mixture circulating through an autoclave contains 0.01 wt. including ethylene oxide on I weight. h. chlorine metnla. The process is conducted at a temperature of 90 ± 5 ° C and a pressure of 0.5 atm for 3 hours. The washed and dried product contains 7% hydroxyethyl and 24% methoxyl groups and is completely soluble in cold water.

Пример 3. 1 кг древесной целлюлозы замачивают в течение 1 час в 40%-ном растворе едкого натра нри температуре 18-22 С, отжимают до кратности 3,5, измельчают и загружают в автоклав. После продувки азотом и вакуумировани через автоклав нри температуре 130±5°С начинают циркул цию газообразиой смеси окиси этилена с хлористым этилом в весовом соотноц1еиии 0,02:1. Процесс провод т при давлении 3 ати в течение 4 час. Промытый и высушенный продукт содержит 10% оксиэтильных и 25% этоксильных груип и полностью раствор етс в воде.Example 3. 1 kg of wood pulp is soaked for 1 hour in 40% sodium hydroxide solution at a temperature of 18-22 C, wring out to a multiplicity of 3.5, crushed and loaded into an autoclave. After purging with nitrogen and evacuating through an autoclave at a temperature of 130 ± 5 ° C, the gaseous mixture of ethylene oxide and ethyl chloride is circulated in a weight ratio of 0.02: 1. The process is carried out at a pressure of 3 MPa for 4 hours. The washed and dried product contains 10% hydroxyethyl and 25% ethoxylic acid and is completely soluble in water.

Предмет изобретени Subject invention

Снособ иолучени алкилоксиалкиловых эфиров целлюлозы путем обработки щелочиой целлюлозы газообразной циркулирующей смесью алкилирующего и оксиалкилнрующего агентов в автоклаве под давлением, отличающийс тем, что, с целью упрощени техиологнн и сокращеин временн нроцесса, обработку щелочной целлюлозы провод т смесью прн соотношении алкилирующего агеита 0,16-0,65 (моль/ангидрогл. звеио целлюлозы ) и оксиалкилирующего агента 0,0014- 0,011 (моль/аигидрогл. звеио целлюлозы) ио давлением от 0,5 до 3 ати.The method of obtaining alkyloxyalkyl cellulose ethers by treating alkali cellulose with a gaseous circulating mixture of alkylating and oxyalkyl agent in an autoclave under pressure, characterized in that, in order to simplify the technological and shortening of the time process, the alkaline cellulose is treated with the mixture, and the flow of alkaline cellulose is controlled by a mixture of alkali cellulose alkyloxyalkyl cellulose ethers. , 65 (mol / anhydrogl zoo cellulose) and oxyalkylating agent 0,0014-0,011 (mol / ahydrogl zoo cellulose) and pressure from 0.5 to 3 MPa.