SU441503A1 - Амальгамный электрод - Google Patents

Description

1

Изобретение относитс  к области электрохим1ш, в частности, к электрохшуигческйм методам анализа, и может быть использовано при анализе особо чистых и полупроводниковых веществ,

В электрохимических методах анализа с предварительным электролитическшу концентрированием примен ютс  стационарные ртутные (амаль-, гамные) электроды, состо пдш из наглухо заделашгой в изолирующую оболочку (стекло, полшлетилметакрилат и др,) проволочки из благородного металла (серебро, платина, золото), на которую наноситс  тонкий слой ртути.

Однако конструкци  таких элект юдов позвол ет мен ть в них поверхность ртути. Изменение поверхности ртути (без изменешш объема) в ходе анализа важно noTot y, что дда быстрого и эффективного концентрировани  необходима больша  поверхность , в то врем  как дл  определени  скоицентрированных примесей

путем обратного электроокислениа нужна мала  поверхность, так как при большой поверхности это опреде ление мало чувствительно и неточно из-за значительных остаточных токов .

Таким образом, изменение поверхности ртути в ходе анализа дает возможность достижени  наибольшей чувствительности и точности пр сокращении времени анализа.

Предлагаема  конструкци  амальгакшого электрода, в которой используетс  простой механический способ изменеШШ поверхности ртути позвол ет повысить чувствительност и точность и сократить врем  анализа . Это достигаетс  тем, что в этом электроде проволочка жестко соединена с перемещавшимс  устройством , напршлер винтовым, а изолируш1а  оболочка содержит уплотши)щую втулку, например, из тефлона.

На фиг. I изображен предлагаемый электрод, продольный разрез; на фиг. 2 - сечение по А-А на фиг, 11.

Во внешнем корщгсе 1 из полиыетилметакрилата размев ена тефпонова  уплотн юща  коническа  втулка 2, через нее пропущена, например , серебр на  проволочка 3, конец которой запол1шеризован в стержне 4 из полшлетилметакрилата, т&ещеы винтовую нарезку 5 на конце. Уплотн юща  втулка 2, сжима сь при помощи гай1Ш 6, плотно охватывает проволоч 3, На винтовую нарезку 5 навинч таетс  гайка 7, котора  фиксируетс  внешней гайкой 8,

Действует электрод следующим образом,

На серебр ную проволочку нанос т (например, электролитически) пленну ртути толщиной 5-10 мкм, Электрод помещают в аналитическую  чейку и провод т электролитическое концентрирование, по окончании которого вв шчивают гайку 7, выт гива  проволочку 3 через втулку 2, При этом пленка ртути соскребаетс  с поверхности проволочки, и когда конец проволочки достигает втулки 2, ртуть образует каплю, поверхность которой во много раз (150 и более) меньше первоначальной по-« верхности. Затем сконцентрированные пршуюси определ ютс  методом обратного электроокислзни  (метод амальгамной пол рографии с накоплением). После определени  вращают гайку 7 в обратную сторону, вдвига  проволочку во втулку до прежней длины, Йуть распредел етс  по поверхности проволочки, и электрод возвращаетс  в первоначальное состо ние.

Предлагаемый электрод позвол ет работать как на большой, так и на малой поверхности, дает возможность измен ть поверхность в ходе анализа более чем в 150 раз, работать с растворами, не содержащими

ионов аммони , и вести концентрирование при любом потенциале,

ПЕВДЕТ ИЗОБРЕТЕНИЯ

Амальгамный электрод, состо щий из ртути, нанесенной на один конец проволочки из благородного металла, другой конец которой помещен в изолирующую оболочку, о т личающиис  тем, что, с целью повышени  скорости,чувствительности и точности анализа, проВолочка жестко соединена с перемещающим устройством, например винто

вым, а изолируща  оболочка содержит уплотн ющую втулку, например, из тефлона.