SU439168A1 - Способ получени полиограносилоксанов - Google Patents
Способ получени полиограносилоксановInfo
- Publication number
- SU439168A1 SU439168A1 SU7001399917A SU1399917A SU439168A1 SU 439168 A1 SU439168 A1 SU 439168A1 SU 7001399917 A SU7001399917 A SU 7001399917A SU 1399917 A SU1399917 A SU 1399917A SU 439168 A1 SU439168 A1 SU 439168A1
- Authority
- SU
- USSR - Soviet Union
- Prior art keywords
- mol
- diol
- weight
- group
- polymers
- Prior art date
Links
Landscapes
- Silicon Polymers (AREA)
Description
Изобретение относитс к синтезу силоксановых полимеров, которые могут быть использованы дл изготовлени термо-, морозо-, бен30- , маслостонких материалов. Известен способ получени кремнийорганических полимеров взаимодействием органоциклосилазанов с гидроксилсодержащими кремнийорганическими соединени мн, как полимерными , так и мономерными. Реакци проходит при температуре от 25 до 400°С. С целью получени каучукоподобпых полимеров , образующих вулканизаты с уменьшенным накоплением остаточной деформации, предлагаетс способ, по которому взаимодействию подвергают гексаметилциклотетраеилазав , октаметилциклотетрасилазаи или октаметил-1 ,5-диокса-3,4-диаза-3,7 - дигидро - 2,4, 6,8 - тетрасилациклооктан с а, ш-органосилоксаном обш,ей формулы г н п R Ho-f- io - он где R - метил; R-фторалкил, фторарил, цианалкил; х 200-50000, при стехиометрическом соотношении исходных компонентов. Реакцию провод т при 100-180°С в течение 3-7 ч. Циклосилазан может быть вз т в избытке (5-10 вес. %). Контроль за реакцией ведут по количеству выдел ющегос aMMisака . Дл ускорени вулканизации полимеров в них могут быть введены метилвинилсилоксизвень , в количестве 0,1-0,5 мол. %. Пример 1. В круглодонную колбу, снабженную термометром, мешалкой и обратиым холодильником, соединенным со скл нкой с 0,5 н. H2SO4 дл улавливани аммиака, загружают 49,11 г (0,036 моль) поли- -трифторпропнлметилсплоксан-о; ,(й-диола (мол. вес 1360, ОИ 2,5%), содержащего 0,40 мол. % метилвннилсилоксановых звеньев и 2,90 г (0,012 мол. %- -10%-ный избыток) гексаметилцпклотрисилазана . Реакционную смесь нагревают до 120°С в течение 3 ч, затем температуру повышают до 170°С и продолжают интенсивное перемешивание при этой температуре еще 4 ч. За это врем выдел етс 0,058 г (0,035 моль) аммиака , т. е. реакци проходит на 98%. Полученный каучукоподобный полимер имеет характеристическую в зкость в ацетоне 1,08. Пример 2. В двухроторный смесптель, оборудованный электрообогревом, загружают 70 г (0,0016 моль) полидиметилсилоксандиола (мол. вес 45000) и 0,12 г (0,0004 моль + Н-10%-ный избыток) октаметилциклотетраеилазана . Смесь нагревают при интенсивном перемешивании при 160-170°С в течение 2 ч. Полученный каучукоподобный полимер имеет характеристическую в зкость в толуоле 1,12, что соответствует мол. вес. 545000. Выход полимера 98,8% (по аммиаку).
Пример 3. По методике, описанной в примере 2, исход из 65 г (0,012 моль) поли-у-цианпропилметилсилоксан - а,й)-диола (мол. вес 5400), содержащего 67 мол. % диметилсилоксановых звеньев и 0,3 мол. % метилвинилсилоксаиовых звеньев, и 0,97 г (0,003 моль -|-10% избыток) октаметилциклотетрасилазана , после 6 ч перемешивани при 130°С получают каучукоподобный полимер с характери-стической в зкостью в ацетоне, равной 0,86. Выход 96,9% (по аммиаку).
Пример 4. По методике, описанной в примере 2, исход из 50 г (0,01 моль) полидиметилсилоксан-а ,(о-диола (мол. вес. 5000), содержащего 0,2 мол. % метилвинилсилоксановых звеньев, и 1,48 г (0,005 моль + 10%-ный избыток) октаметил-1,5 - диокса-3,7-диаза-3,7дигидро-2 ,4,6,8-тетрасилациклооктана, после 4 ч перемещивани нри 150°С получают каучукоподобный полимер с характеристической в зкостью в бензоле 1,32 и показателем накоплени остаточной деформации 27 (1 сутки, 250°С). Выход полимера 96,7% от теории (по аммиаку).
Пример 5. По методике, описанной в примере 2, из 73 г (0,081 моль) полиметил-(у-трифторпропил )-силоксан - а,сй-диола (мол. вес 300), содержащего 0,5 мол. % метилвинилсилоксановых звеньев, и 5,1 г (0,08105 моль) гексаметилциклотрисилазана получают каучуконодобный нолимер с 98%-ным выходом, имеющий характеристическую в зкость в
этилацетате 1,4 и показатель накоплени остаточной деформации 32% (1 сутки, 200°С).
Пример 6. По методике, описанной в примере 2, из 130 г (0,024 моль) полиметил-(уцианпропил )-силоксан-а,(|)-диола (мол. вес. 5400) и 1,8 г (0,02405 моль) октаметилциклотетрасилазана получают каучуконодобный полимер, имеющий характеристическую в зкость в этилацетате 1,1, с выходом 97%. Показатель наконлени остаточной деформации полученного полимера 38% (I сутки, 200Х).
Claims (1)
- Формула изобретениСпособ получени полиорганосилоксанов конденсацией органоциклосилазана с кремнийорганическим диолом нри 100-180°С, отличающийс тем, что, с целью получени каучукоподобных полимеров, образующих вулканизаты с уменьшенным накоплением остаточной деформации, используют органоциклосилазаны , выбранные из группы: гексаметилциклотрнсилазан , октаметилциклотетрасилазан или окта.метил-1,5-диокса-3,4-диаза-3,7дигидро-2 ,4,6,8-тетрасилациклооктан, а в качестве диола - органосилоксаи общей формулыНО-{- iн.IJx кгде R - метил;R - фторалкил, фторарил, цианалкил;х- 200-50000,при стехиометрическом соотношении исходных компонентов.
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
SU7001399917A SU439168A1 (ru) | 1970-02-02 | 1970-02-02 | Способ получени полиограносилоксанов |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
SU7001399917A SU439168A1 (ru) | 1970-02-02 | 1970-02-02 | Способ получени полиограносилоксанов |
Publications (1)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
SU439168A1 true SU439168A1 (ru) | 1978-02-28 |
Family
ID=20449702
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
SU7001399917A SU439168A1 (ru) | 1970-02-02 | 1970-02-02 | Способ получени полиограносилоксанов |
Country Status (1)
Country | Link |
---|---|
SU (1) | SU439168A1 (ru) |
Cited By (1)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
EP0909778A1 (en) * | 1997-10-15 | 1999-04-21 | Dow Corning S.A. | Process for preparing chain-extended organopolysiloxanes |
-
1970
- 1970-02-02 SU SU7001399917A patent/SU439168A1/ru active
Cited By (1)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
EP0909778A1 (en) * | 1997-10-15 | 1999-04-21 | Dow Corning S.A. | Process for preparing chain-extended organopolysiloxanes |
Similar Documents
Publication | Publication Date | Title |
---|---|---|
DE3106186A1 (de) | Verfahren zur herstellung von organopolysiloxanen und verwendung dieser organop | |
GB925433A (en) | Siloxane block co-polymers | |
US2994684A (en) | Method of copolymerizing cyclic phenylsiloxanes | |
EP0465263A2 (en) | Polysilethylenesiloxane | |
US3269983A (en) | Solventless silicone resins | |
US3297632A (en) | Cyclic siloxane-containing polymers | |
SU439168A1 (ru) | Способ получени полиограносилоксанов | |
US3021314A (en) | Polymerization of cyclic esters | |
US4071498A (en) | Method of chain extending organosiloxanes | |
US3361714A (en) | Branched polysiloxanes | |
US3234180A (en) | Siloxy polymers | |
CA1321598C (en) | Cyclic silethynyl polymers and a method for making them | |
EP0666280B1 (en) | Stereoregular poly(methyl(3,3,3-trifluoropropyl)-siloxane) polymers and methods for making | |
US5492993A (en) | Strain-crystallizing poly(methyl(3,3,3-trifluoropropyl)-siloxane) elastomers and methods for making | |
US5162478A (en) | Poly(silylene)vinylenes from ethynylhydridosilanes | |
US4727171A (en) | 1,2,2-trimethyl-1-phenyl polydisilane and method for producing the same | |
US4727170A (en) | Dimethylphenylsilylmethylpolysilane and method for producing the same | |
CA1052802A (en) | High temperature carborane-siloxane elastomers intermediate polymeric products and process for preparation | |
JPH07116129B2 (ja) | ポリチオール | |
CA2021014C (en) | Silethynyl-siloxane copolymers and method of making them | |
US2998440A (en) | Polymeric compositions | |
US5017671A (en) | Polycyclosiloxanes containing silacyclobutane | |
US3382193A (en) | Resinous compositions | |
US2456783A (en) | Siloxane copolymers | |
US2701246A (en) | Method of preparing a cyclic carbamate |