SU429324A1

SU429324A1 - METHOD FOR DETERMINING THE HYGROSCOPIC MATERIALS MOISTURE

Info

Publication number: SU429324A1
Application number: SU1789619A
Authority: SU
Priority date: 1972-05-29
Filing date: 1972-05-29
Publication date: 1974-05-25

Description

1one

Изобретение относитс к измерению влажности гигроскопических мате|риалов, например , целлюлозы.This invention relates to the measurement of the moisture of hygroscopic materials, for example cellulose.

Известны способы определени влажности различных материалов с использованием кулонометрического датчика. Влагу из образца удал ют при сушке в потоке сухого азота, проход щего над кулонометрическим датчиком , и поглощают чувствительным слоем, в качестве которого используют фосфорный ангидрид , а затем подвергают электролизу кулонометрическим датчиком с регистрацией количества элек-лричества, затраченного на этот процесс.Methods are known for determining the moisture content of various materials using a coulometric sensor. Moisture from the sample is removed by drying in a stream of dry nitrogen passing over the coulometric sensor and absorbed by a sensitive layer used as phosphoric anhydride, and then subjected to electrolysis with a coulometric sensor to record the amount of electricity spent on this process.

Однако известным способом нельз измер ть влажность многих гигроскопических материалов , особенно органического происхождени , из-за возможного термического разложени образцов во врем сущки, а также нельз измер ть влажность образцов с относительно больщим весом при повышенной влажности материалов, поскольку чувствительный слой датчика не способен поглотить всю влагу и часть ее уноситс азотом.However, the moisture of many hygroscopic materials, especially of organic origin, cannot be measured by a known method due to possible thermal decomposition of the samples during the process, and it is not possible to measure the moisture of samples with a relatively large weight with increased moisture of the materials, since the sensitive layer of the sensor cannot absorb all moisture and part of it is carried away by nitrogen.

Цель изобретени - увеличение чувствительности и точности определени влажности гигроскопических материалов, а также расширение измер емого диапазона влагосодержаний и, кроме того, измерение влагосодержаний таких высокотермочувствительных материалов , нагревание которых даже до сравнительно низких температур может привести к необратимым химическим процессам, например , к термической деструкции, при которойThe purpose of the invention is to increase the sensitivity and accuracy of determining the moisture of hygroscopic materials, as well as expanding the measured range of moisture content and, in addition, measuring the moisture content of such high-temperature sensitive materials, heating of which even to relatively low temperatures can lead to irreversible chemical processes, such as thermal destruction, with which

из образцов выдел етс химически св занна влага.chemically bound moisture is released from the samples.

По предлагаемому способу влагу из образца извлекают в услови х вакуумной сущки. Всю испаренную влагу в вакууме концентрируют и замораживают в охлаждаемой измерительной чейке. После этого чейки отсоедин ют от сушильной камеры, прогревают и те|рмостатируют измерительную чейку и включают кулонометрический датчик. ДалееAccording to the proposed method, moisture is removed from the sample under conditions of a vacuum substance. All evaporated moisture in a vacuum is concentrated and frozen in a cooled measuring cell. Thereafter, the cells are disconnected from the drying chamber, they are heated and the metering cell is measured and the coulometric sensor is switched on. Further

измерени производ т до полного электролиза всей удаленной из образца влаги.the measurements are carried out before complete electrolysis of all moisture removed from the sample.

На чертеже представлена схема реализации предлагаемого способа. Сушильна камера 1 с наход щимс в нейThe drawing shows the implementation of the proposed method. Drying chamber 1 with being in it

опытным образцом 2 соединена через вентиль 3 с измерительной чейкой 4, внутри которой помещен кулонометрический датчик 5. Вентиль 6 соедин ет измерительную чейку 4 с системой 7 вакуумной откачки. Кулонометрический датчик 5 включен в цепь блока 8 питани и изме(рени .The prototype 2 is connected via valve 3 to the measuring cell 4, inside which is placed the coulometric sensor 5. The valve 6 connects the measuring cell 4 to the vacuum pumping system 7. Coulometric sensor 5 is included in the circuit of power supply and change unit 8 (rhenium.

В сушильную камеру 1, имеющую объем несоизмеримо малый по сравнению с объемом измерительной чейки 4, помещают образец 2In the drying chamber 1, having a volume disproportionately small compared with the volume of the measuring cell 4, put the sample 2

исследуемого материала. Камеру 1 запираютthe studied material. Camera 1 is locked

вакуумным вентилем 3, и из термостатируемой измерительной чейки 4 откачивают воздух до низких остаточных давлений. Влагу, поглощенную кулонометрическим датчиком 5, расположенным в измерительной чейке 4, подвергают электролизу, подава на электроды датчика посто нное напр жение. После этого изме|рительную чейку 4 отсекают от системы 7 вакуумной откачки вентилем 6, ее корпус отсоедин ют от термостата и замораживают . Затем прогревают сушильную камеру 1 с наход щимс в ней образцом 2 и открывают вентиль 3. Вод ные пары .из камеры 1 попадают в измерительную чейку 4, где замораживаютс . Вентиль 3 вновь перекрывают, размораживают и термостатируют чейку цри прежней температуре, включают измерительную схему датчика 5 и регистрируют количество испаренной из образца влаги с помощью блока 8 питани и измерени . После электролиза всей наход щейс в чейке влаги (о чем можно судить по показани м прибора блокаa vacuum valve 3, and from a thermostatically controlled measuring cell 4, air is pumped out to low residual pressures. Moisture absorbed by coulometric sensor 5 located in measuring cell 4 is subjected to electrolysis by applying a constant voltage to the sensor electrodes. After that, the measuring cell 4 is cut off from the vacuum pumping system 7 by the valve 6, its casing is disconnected from the thermostat and frozen. Then the drying chamber 1 with the sample 2 contained in it is heated and the valve 3 is opened. Water vapors from chamber 1 fall into the measuring cell 4, where they are frozen. The valve 3 again overlaps, thaws and thermostatically controls the cell at the same temperature, switches on the measuring circuit of the sensor 5 and records the amount of moisture evaporated from the sample using the power and measurement unit 8. After electrolysis, all the moisture in the cell (as can be judged by the indications of the device

8) открывают вентиль 6 и продукты разложени отсасывают насосом 7.8) the valve 6 is opened and the decomposition products are sucked off by the pump 7.

После этого весь цикл измерений повтор ют до тех пор, пока датчик не перестанет фиксировать влагу в измерительной чейке. Показани измерительного прибора суммируют и определ ют влажность материала.Thereafter, the whole measurement cycle is repeated until the sensor ceases to fix the moisture in the measuring cell. The meter readings summarize and determine the moisture content of the material.

Предмет изобретени Subject invention

Способ определени влажности гигроскопических материалов путем конденсировани влаги, извлеченной из испытуемого гипроскопического образца, в услови х вакуума с последующим кулонометрическим анализом, о тличающийс тем, что, с целью повыщени точности измерений, перед анализом извлеченную влагу замораживают в охлаждаемой измерительной чейке с расположенным в ней кулонометрическим датчиком, а затем отсоедин ют измерительную чейку, прогревают, термостатируют и измер ют накопленную в ней влагу.The method of determining the moisture of hygroscopic materials by condensing the moisture extracted from the tested hygroscopic sample under vacuum conditions followed by coulometric analysis, which is characterized by the fact that, in order to improve the measurement accuracy, before the analysis, the extracted moisture is frozen in a cooled measuring cell with a coulometric one located in it sensor, and then disconnecting the measuring cell, warm up, thermostatic and measure the accumulated moisture in it.