SU425929A1

SU425929A1 - METHOD OF OBTAINING EPOXY RESINS

Info

Publication number: SU425929A1
Application number: SU1789360A
Authority: SU
Original assignee: В. П. Сорокин, А. И. Костенко, А. Н. Дараган, Л. В. Шошина, И. А. Горбунов, В. И. Пенышкин, А. Д. Игошев , М. П. Решетов
Priority date: 1972-05-29
Filing date: 1972-05-29
Publication date: 1974-04-30

Description

1one

Изобретение относитс к области синтеза эпоксидных смол из эпихлоргидрина и фенольных соединений. Смолы данного типа могут использоватьс дл изготовлени клеевых и лакокрасочных композипий.This invention relates to the field of synthesis of epoxy resins from epichlorohydrin and phenolic compounds. Resins of this type can be used to make glue and paintwork composites.

Известен способ получени эпоксидных смол конденсацией при кипении фенольных соединений с избытком эпихлоргидрина в присутствии галогенидов нделочных металлов и воды с обратным холодильником с последующей отгонкой избыточного эпихлоргидрина в вакууме при повышенной температуре. После обработки продуктов реакции едкими щелочами образуютс твердые эпоксидные смолы с невысоким содержанием эпоксидных групп.A method of producing epoxy resins by condensation at boiling of phenolic compounds with an excess of epichlorohydrin in the presence of halogenides of refractory metals and water under reflux, followed by distillation of excess epichlorohydrin under vacuum at elevated temperature is known. After treatment of the reaction products with caustic alkalis, solid epoxy resins are formed with a low content of epoxy groups.

Целью изобретени вл етс создание способа получени низков зких эпоксидных смол с высоким содержанием эпоксидных групп, снижение требований к эпихлоргидрину (использование эпихлоргидрина с содержанием воды до 14%) и улучшение условий техники безопасности.The aim of the invention is to provide a method for producing low viscosity epoxy resins with a high content of epoxy groups, reducing the requirements for epichlorohydrin (using epichlorohydrin with a water content of up to 14%) and improving safety conditions.

Эта цель достигаетс тем, что конденсацию фенольных соединений с избытком эпихлоргидрина в присутствии галогенидов щелочных металлов и воды провод т при пониженном давлении (от 300 до 700 мм рт. ст) с отгонкой летучих продуктов и непрерывном возвращении в сферу реакции регенерированного эпихлоргидрина .This goal is achieved by the fact that the condensation of phenolic compounds with an excess of epichlorohydrin in the presence of alkali metal halides and water is carried out under reduced pressure (from 300 to 700 mm Hg) with the distillation of volatile products and continuous return to the scope of the regenerated epichlorohydrin.

В качестве фенольных соединений могут быть использованы различные дифенолы, например дифепилолпропан или резорцин. Пример. В реакционный сосуд загружаютAs the phenolic compounds, various diphenols can be used, for example diphepilolpropane or resorcinol. Example. In the reaction vessel is loaded

228 вес. ч. дифенилолпропана, 925 вес. ч. эпихлоргидрина , 4 вес. ч. хлористого кали , растворенного в 103 вес. ч. воды. Реакционную смесь нагревают до 75° С и при остаточном давлении 500-530 мм рт. ст. ведут отгонку228 weight. including diphenylolpropane, 925 weight. including epichlorohydrin, 4 wt. including potassium chloride, dissolved in 103 weight. h of water. The reaction mixture is heated to 75 ° C and at a residual pressure of 500-530 mm Hg. Art. distill

летучих продуктов в течение 30 мин. Взамен отогнанного эпихлоргидрина (состав азеотропной смеси, отогнанной из сосуда, эпихлоргидрин : вода 80 : 20), на прот жении всего процесса подают 170 вес. ч. эпихлоргидрина.volatile products for 30 min. Instead of distilled epichlorohydrin (the composition of the azeotropic mixture distilled from the vessel, epichlorohydrin: water 80:20), 170 wt. including epichlorohydrin.

После этого снимают вакуум, содержимое сосуда нагревают до 102° С и при интенсивном перемешивании в реакционную смесь равномерно подают 84 вес. ч. едкого натра в виде 42%-ного водного раствора в течение двух часов . Отгон ющуюс смесь воды и эпихлоргидрина раздел ют в флорентийском сосуде. Регенерированный эпихлоргидрин непрерывно возвращаетс в сферу реакции. Выпавшую в осадок поваренную соль отдел ют на фильтре,After that, remove the vacuum, the contents of the vessel is heated to 102 ° C and with vigorous stirring 84 weight is fed into the reaction mixture evenly. including caustic soda in the form of a 42% aqueous solution for two hours. The distilled mixture of water and epichlorohydrin is separated in a Florentine vessel. The regenerated epichlorohydrin is continuously returned to the scope of the reaction. The precipitated sodium chloride is separated on a filter.

а фильтрат упаривают при 115° С в вакууме водоструйного насоса. Полученную смолу раствор ют в 900 вес. ч. толуола, дважды промывают водой (но 120 вес. ч. на одну промывку ). Толуольный раствор смолы упариваютand the filtrate is evaporated at 115 ° C in a vacuum water-jet pump. The resulting resin is dissolved in 900 wt. including toluene, washed twice with water (but 120 wt. hours for one washing). Toluene resin solution evaporated

при 140° С в вакууме водоструйного насоса. 3 Получают 333 вес. ч. смолы со следующими свойствами, %: Эпоксидные группы 23,3 Органический хлор 0,3 Ионный хлор 0,002 Летучие продукты 0,14 В зкость при 25° С, спз , -, :П р е д -м е т и з о о р е т е и и Способ получени эпоксидных смол конден-Ю сацией при кипении фенольных соединений с избытком элихлоргидрина в присутствии гало4 генидов щелочных металлов и воды с последующим дегидрохлорированием продуктов реакции едкими щелочами, отличающийс тем, что, с целью получени низков зких смол с высоким содержанием эпоксидных групп, снижени требований к эпихлоргидрину и улучшени условий техники безопасности, конденсацию осуществл ют при пониженном давлении от 300 до 700 мм рт. ст. с отгонкой летучих продуктов и непрерывном возвращении в сферу реакции регенерированного эпихлоргидрйна .at 140 ° C in a water jet vacuum. 3 Get 333 weight. including resins with the following properties,%: Epoxy groups 23.3 Organic chlorine 0.3 Ionic chlorine 0.002 Volatile products 0.14 Viscosity at 25 ° С, sec, -,: P p e d m e t and z o The method of obtaining epoxy resins by condensation by boiling phenolic compounds with an excess of eichlorohydrin in the presence of alkali metal halides and water, followed by dehydrochlorination of the reaction products with caustic alkalis, characterized in that, in order to obtain low-viscosity resins high content of epoxy groups, reduced requirements for epichlorohydrin and Better safety conditions, condensation is carried out under reduced pressure from 300 to 700 mm Hg. Art. with the distillation of volatile products and the continuous return to the scope of the reaction of the regenerated epichlorohydrin.