SU425920A1

SU425920A1 - METHOD FOR PRODUCING PHOSPHOROGRAPHIC POLYMERPIC ACID

Info

Publication number: SU425920A1
Application number: SU1816435A
Authority: SU
Original assignee: О. А. Брагина, Г. Д. Елисеева, Е. Ф. Гречкин , А. В. Калабина Иркутский государственный университет А. А. Жданова
Priority date: 1972-07-28
Filing date: 1972-07-28
Publication date: 1974-04-30

Description

1one

Изобретение относитс к области получени полимеров с ионогеннымн группами, используемых в качестве сорбентов, зкстрагентов , поверхностно-активных веш,еств и дл других нелей.This invention relates to the field of the production of polymers with ionic groups used as sorbents, extractive agents, surfactants, surfactants, and other nelis.

Известен способ получени фосфорорганической полимерной кислоты путем полимеризации в органическом растворителе дихлорангидрида р-феноксивинилфосфоновой кислоты в алифатическом снирте с последующим гидролизом полимера.A method is known for producing an organophosphorus polymeric acid by polymerization in an organic solvent of p-phenoxyvinylphosphonic acid dichlorohydride in an aliphatic base followed by hydrolysis of the polymer.

Недостатки этого способа заключаютс в применении алифатического спирта, этерифицирующего полимер, и в трудности полного гидролиза всех эфирных групп полимера. Неполный гидролиз обуславливает пониженные сорбционные характеристики полимера.The disadvantages of this method are the use of an aliphatic alcohol that esterifies the polymer and the difficulty of completely hydrolyzing all the ester groups of the polymer. Incomplete hydrolysis causes reduced sorption characteristics of the polymer.

С целью повышени степени гидролиза и регулировани содержани фосфора полимеризацию дихлорангидрида (З-феноксивинилфосфоноБой кислоты провод т совместно с винилфениловым эфиром в диоксане.In order to increase the degree of hydrolysis and regulation of the phosphorus content, polymerization of the acid dichloride (3-phenoxyvinylphosphonic acid) is carried out together with vinylphenyl ether in dioxane.

Замена алифатического спирта на диоксан, добавление винилфенилового эфира и проведение одновременно с полимеризацией гидролиза позвол ет проводить полный гидролиз Полимера с получением максимального содержани ионогенных групп и создает возможность регулировани содержани фосфора в полимере.Replacing the aliphatic alcohol with dioxane, adding vinylphenyl ether and carrying out the hydrolysis simultaneously with the polymerization allows complete hydrolysis of the Polymer to obtain the maximum content of ionogenic groups and makes it possible to control the phosphorus content in the polymer.

Реакцию провод т при нагревании до 90°С с последующим высаждением полимера петролейпым эфиром.The reaction is carried out by heating to 90 ° C, followed by precipitation of the polymer with petroleum ether.

Синтезированный полимер имеет хорощиеSynthesized polymer has good

сорбционные характеристики, высокое содержание фосфора (от 6 до 12%) и может быть использован в качестве copdeirra, экстрагента и дл других целей. Пример. 11,8 г дихлорангидрида р-феноксивинилфосфоновой кислоты, 6,0 г винилфенилового эфира и 9 г диоксана помещают в трехгорлую колбу с механической мешалкой, капельной воронкой и обратным холодильником . К охлажденной до 10° С реакционнойsorption characteristics, high phosphorus content (from 6 to 12%) and can be used as copdeirra, extractant and for other purposes. Example. 11.8 g of p-phenoxyvinylphosphonic acid dichlorohydride, 6.0 g of vinylphenyl ether and 9 g of dioxane are placed in a three-necked flask with a mechanical stirrer, an addition funnel and a reflux condenser. To cooled to 10 ° C reaction

смеси медленно добавл ют 1,8 г воды, выдерживают с перемешиванием при охлаждении I час, при 60°С - 3 час, при 90°С - 3 час. После охлаждени до комнатцой температуры из реакционой смеси высаживают сополимерmixtures are slowly added 1.8 g of water, kept under stirring for 1 hour at cooling, at 3 ° C - 3 hours, at 90 ° C - 3 hours. After cooling to room temperature, a copolymer is precipitated from the reaction mixture.

дес тикратным количеством петролейцого эфира . Выделенный продукт сушат в вакуумном шкафу при 60° С до посто нного веса. Выход 15,3 г, содержание фосфора 7,85%, т. пл. 110° С, статическа обменна емкость по 0,1 н.ten times the amount of petroleum ether. The isolated product is dried in a vacuum oven at 60 ° C to constant weight. The output of 15.3 g, the phosphorus content of 7.85%, so pl. 110 ° C, static exchange capacity 0.1 n each.

раствору NaOH 2,85 мг-экв/г.a solution of NaOH 2.85 mEq / g.

изобретени the invention

Способ получени фосфорорганической полимерной кислоты путем полимеризации в ор3 ганическом растворителе дихлорангидрида рфеноксивинилфосфоновой кислоты и гидролиза полученного полимера, отличающийс тем, что, с целью повышени степени гидроли4 за и регулировани содержани фосфора, полимеризацию провод т совместно с винилфениловым эфиром, а в качестве органического растворител используют диоксан.The method of obtaining organophosphoric polymeric acid by polymerization in an or3 organic solvent of rphenoxyvinylphosphonic acid dichlorohydride and hydrolysis of the obtained polymer, characterized in that, in order to increase the degree of hydrolysis and control of the phosphorus content, the cadastrim is combined with vinylphenyl ether, and then, as a matter, it is also in the cavity body, if it is in the composition of the heart, it is also, it is also, as it, it is also in the cavity body, which is in the composition of the polymeric acid, the polymeric acid is obtained by polymerization of the phosphoric acid; .