SU419238A1

SU419238A1 -

Info

Publication number: SU419238A1
Application number: SU1826903A
Authority: SU
Priority date: 1972-09-04
Filing date: 1972-09-04
Publication date: 1974-03-15

Description

1one

Изобретение относитс к способу регенерации молибденсодержащих катализаторов из реакционной массы или кубовых остатков в процессе эпоксидировани олефинов органическими гидроперекис ми.The invention relates to a method for the regeneration of molybdenum-containing catalysts from the reaction mass or bottoms in the epoxidation of olefins with organic hydroperoxides.

Известен способ выделени молибдена из реакционной смеси после эпоксидировани олефинов органическими гидроперекис ми путем обработки эпоксидата водными растворами щелочных агентов.A method is known for separating molybdenum from the reaction mixture after epoxidizing olefins with organic hydroperoxides by treating the epoxidate with aqueous solutions of alkaline agents.

При осуществлении известного способа значительны потери целевых продуктов (окиси пропилена и спирта) при воднощелочной обработке реакционной массы, особенно при использовании в качестве эпоксидирующего агента гидроперекиси грет-бутила (ГПТБ), так как образующийс при этом триметилкарбинол неограниченно растворим в воде.In the implementation of the known method, the loss of the target products (propylene oxide and alcohol) during the water-alkaline treatment of the reaction mass is significant, especially when using gret-butyl hydroperoxide (HPTB) as the epoxidizing agent, since the trimethylcarbinol formed in this process is unlimited in water.

Велико количество органических примесей в водном слое, содержащем молибден, что затрудн ет выделение молибдена и требует дополнительной очистки.The amount of organic impurities in the aqueous layer containing molybdenum is large, which makes it difficult to release molybdenum and requires additional purification.

Цель изобретени - усоверщенствовать способ выделени молибденсодержащего соединени в процессе эпоксидировани олефинов гидроперекис ми , устранить потери целевых продуктов и упростить технологию получени регенерированного катализатора.The purpose of the invention is to improve the method of isolating the molybdenum-containing compound during the epoxidation of olefins by hydroperoxides, to eliminate the losses of the target products and to simplify the technology for producing the regenerated catalyst.

Согласно изобретению эпоксидат обрабатывают смесьго водного раствора щелочногоагента с органическим экстрагентом, например хлороформом, четыреххлористым углеродом, гептаном,толуолом.According to the invention, the epoxide is treated with a mixture of an aqueous alkaline agent solution with an organic extractant, for example, chloroform, carbon tetrachloride, heptane, toluene.

Смесь экстрагента с водным раствором щелочного агента добавл ют к реакционной смеси , кубовому остагку на любой стадии эпоксидировани олефина, где необходимо выделить молибденсодержащее соединение. Весовое соотношение обрабатываемой массы и экстрагента 10-2:1. Обработку провод т при комнатной температуре.A mixture of the extractant with an aqueous solution of an alkaline agent is added to the reaction mixture, the bottom distillation at any olefin epoxidation stage, where it is necessary to isolate the molybdenum-containing compound. The weight ratio of the processed mass and extractant is 10-2: 1. The treatment is carried out at room temperature.

После отстаивани и разделени слоев водна фаза содержит молибден в виде растворенного молибдата (аммони , натри и т. п.), а органическа фаза - экстрагент с продуктами реакции. Затем органический слой направл ют на ректификацию, где выдел ют целевые и побочные продукты, а также экстрагент , который можно использовать многократно . Водный слой поступает в узел получени катализатора, где из него получают молибденсодержащий катализатор одним из известных методов, например образованием комплекса молибдата со щавелевой кислотой и последующим его взаимодействием с карбоновой кислотой.After settling and separating the layers, the aqueous phase contains molybdenum in the form of dissolved molybdate (ammonium, sodium, etc.), and the organic phase contains the extractant with the reaction products. The organic layer is then sent for rectification, where the desired and by-products are separated, as well as the extractant, which can be reused. The aqueous layer enters the catalyst preparation unit, where a molybdenum-containing catalyst is obtained from it by one of the known methods, for example, the formation of a complex of molybdate with oxalic acid and its subsequent interaction with a carboxylic acid.

Предлагаемый способ позвол ет регенерировать молибденсодержащий катализатор без потерь основных продуктов. Кроме того, значительно упрощаетс техно. оги получени The proposed method allows the molybdenum-containing catalyst to be regenerated without loss of the main products. In addition, techno is greatly simplified. ogi reception