SU416336A1

SU416336A1 - METHOD FOR SEPARATION OF A MIXTURE OF CONDENSED AROMATIC HYDROCARBONS

Info

Publication number: SU416336A1
Application number: SU1754276A
Authority: SU
Inventors: И. Д. Русь нова Л. Ф. Липатова Г. М. Карпин изобретени В. К. Кондратов
Original assignee: Восточный научно исследовательский углехимический институт
Priority date: 1972-02-29
Filing date: 1972-02-29
Publication date: 1974-02-25

Description

1one

Изобретение относитс к разделению конденсированных ароматических углеводородов, используемых в качестве пластификаторов, красителей и физиологически активных веществ .This invention relates to the separation of condensed aromatic hydrocarbons used as plasticizers, dyes and physiologically active substances.

Известен способ выделени антранена из антраценового масла, заключающийс в том, что исходное сырье смешивают с пиромиллитовйм ангидридом и растворителем, например метилэтнлкетоном, перемешивают до кирпично-красного цвета, отдел ют осадок, промывают его эфиром и сушат. Затем смесь полученного осадка и метилэтилкетона нагревают до растворени и добавл ют воду. Получают антрацен с т. пл. 205-210°С с чистотой 82-86%.A known method for separating anthranine from anthracene oil is that the feedstock is mixed with pyromillic anhydride and a solvent, for example, methylethylene ketone, stirred to a brick red color, the precipitate is separated, washed with ether and dried. The mixture of the resulting precipitate and the methyl ethyl ketone is then heated to dissolve and water is added. Get anthracene with so pl. 205-210 ° C with a purity of 82-86%.

Из-за ограниченности растворимости пиромеллитового ангидрида и антрацена в метилэтилкетоне необходимо использовать большие количества растворител (на 1 г антраценового масла затрачиваетс 18,3 мл ..мети- эгилкетона ). Кроме того, регенераци м етилэтилкетона из водного раствор.а на; разложени комплекса, требует дополнительных затрат.Due to the limited solubility of pyromellitic anhydride and anthracene in methyl ethyl ketone, large amounts of solvent must be used (18.3 ml. Of methyl-egilketone is consumed per gram of anthracene oil). In addition, regeneration of methyl ethyl ketone from an aqueous solution. decomposition of the complex, requires additional costs.

С целью устранени -указанных недостатков предлагаетс комплексообразование проводить в расплаве с последующей обработкой охлажденного расплава растворителем и подачейIn order to eliminate the aforementioned disadvantages, complexation is proposed to be carried out in the melt, followed by treatment of the cooled melt with a solvent and feeding

22

выделенного комплекса на стадию разложепи .isolated complex at the stage of decomposition.

Желательно в качестве растворител использовать метилэтилкетон.It is advisable to use methyl ethyl ketone as a solvent.

Применение этого способа позвол ет выделить антрацен из смеси его с карбазолом и фенантреном, 1-метилнафталин из смеси его с 2-метилнафталином, пирен из смеси его с флуорентеном.The application of this method makes it possible to isolate anthracene from a mixture of it with carbazole and phenanthrene, 1-methylnaphthalene from a mixture of it with 2-methylnaphthalene, pyrene from a mixture of it with fluoretene.

Чистота полученных продуктов составл ет .The purity of the products obtained is.

Пример 1. С.месь, содержащую 6 г антрацена , 7 г фенантрена и 7 г карбазола сплавл ют с 7.3 г пиромеллитового ангидрида доExample 1. A mixture containing 6 g of anthracene, 7 g of phenanthrene and 7 g of carbazole is fused with 7.3 g of pyromellitic anhydride to

по влени красной окраски.on the appearance of red color.

Полученную масс,у после охлаждени и измельчени обрабатывают 180 мл метилэтилкетона при 60°С в течение 30 мин. Аддукт антрацен-пиромеллитовый ангидрид,After cooling and grinding, the resulting mass is treated with 180 ml of methyl ethyl ketone at 60 ° C for 30 minutes. Adduct anthracene pyromellitic anhydride,

нерастворившийс в метилэтилкетоне, отфильтровывают и разлагают водой при нагревании. В результате разложени аддукта получают 4,6 г продукта, содержащего 95% антрацена, 3,5% карбазола и 1,5% фенантрена. Выходundissolved in methyl ethyl ketone, filtered and decomposed with water when heated. By decomposing the adduct, 4.6 g of product are obtained, containing 95% anthracene, 3.5% carbazole and 1.5% phenanthrene. Output

антрацена 72,7% от его количества в смеси.anthracene 72.7% of its amount in the mixture.

Осадок, выделенный из фильтрата послеThe precipitate separated from the filtrate after

отгонки метилэтилкетона, обрабатывают водойdistillation of methyl ethyl ketone, treated with water

при нагревании. Выдел ют 14,75 г продукта,;when heated. 14.75 g of product are recovered;

состо щего из 48% фенантрена, 41% карбазола и 11% антрацена. Степень извлечени углеводородов из аддукта и фильтра составл ет 96,8%.consisting of 48% phenanthrene, 41% carbazole and 11% anthracene. The recovery of hydrocarbons from the adduct and filter is 96.8%.

Пример 2. Сырой антрацен, содержащий 82% антрацена, 13% фенантрена, 24,6% карбазола и 30,4% примесей неизвестного состава , снлавл ют с пиромеллитовым ангидридом аналогично нримеру 1.Example 2. Crude anthracene containing 82% anthracene, 13% phenanthrene, 24.6% carbazole and 30.4% impurities of unknown composition, was removed with pyromellitic anhydride in a similar manner to Example 1.

В результате разложени выделенного аддукта получен продукт, содержащий 94,8% антрацена, 4,2% карбазона и 1% фенантрена с выходом 78% от ресурсов антрацена во фракции.As a result of decomposition of the isolated adduct, a product was obtained containing 94.8% anthracene, 4.2% carbazone and 1% phenanthrene in 78% yield of the anthracene resources in the fraction.

Пример 3. 5 г смеси, содержащей 81,5% 1-метилцфаталина и 18,5% 2-метилнафталина, снлавл ют с 5,4 г пиромеллирового ангидрида , до образовани желтого комплекса, который охлаждают и обрабатывают 30 мл метилэтилкетона .Example 3. 5 g of a mixture containing 81.5% of 1-methyl cfataline and 18.5% of 2-methyl naphthalene, was removed from 5.4 g of pyromellic anhydride to form a yellow complex, which was cooled and treated with 30 ml of methyl ethyl ketone.

Нерастворивщийс аддукт 1-метилнафталин-пиромеллитовый ангидрид отфильтровывают , затем разлагают водой при нагревании . Выдел ют 3,26 г продукта, содержащего 97% 1-метилнафталина с выходом 65,2% от его количества в исходной смеси.The insoluble adduct 1-methylnaphthalene-pyromellitic anhydride is filtered off, then decomposed with water when heated. 3.26 g of a product containing 97% of 1-methylnaphthalene was isolated with a yield of 65.2% of its amount in the starting mixture.

Из фильтрата после отделени твердого комплекса и отгонки метилэтилкетона выдел ют 1,5 г остатка, представл ющего собой смесь 40% 1-метилнафталина и 60% 2-метилнафталина .After separating the solid complex and distilling off methyl ethyl ketone, 1.5 g of the residue is separated from the filtrate, which is a mixture of 40% 1-methylnaphthalene and 60% 2-methylnaphthalene.

Пример 4. 15 г пирена и 5 г флуорентена сплавл ют с 15 г пиромеллитового ангидрида . Образовавщуюс темно-красную твердую массу охлаждают, измельчают и обрабатывают 250 мл метилэтилкетона. Смесь нагревают до 50°С, перемещивают в течение 20 мин, охлаждают и разлагают водой при нагревании . Получен 95%-ный пирен с выходом 75% от его количества в исходной смеси. Аналогично получен 90%-ный пирен из 80%-ной пиреновой фракции.Example 4. 15 g of pyrene and 5 g of fluorentene are fused with 15 g of pyromellitic anhydride. The resulting dark red solid is cooled, crushed and treated with 250 ml of methyl ethyl ketone. The mixture is heated to 50 ° C, moved for 20 minutes, cooled and decomposed with water when heated. Received 95% pyrene with the release of 75% of its quantity in the original mixture. Similarly, 90% pyrene was obtained from the 80% pyrene fraction.

Предмет изобретени Subject invention

Claims

1. A method of separating a mixture of condensed aromatic hydrocarbons by complexing one of the components of the mixture with pyromillic anhydride, separating the complex and decomposing it with known techniques, characterized in that, in order to increase the efficiency of the process, the complexation is carried out in the melt, followed by processing the cooled melt with a solvent and feeding isolated complex at the decomposition stage.

2. A method according to claim 1, characterized in that methyl ethyl ketone is used as the solvent.