SU1051051A1

SU1051051A1 - Method for isolating anthracene

Info

Publication number: SU1051051A1
Application number: SU823472972A
Authority: SU
Inventors: Валерий Николаевич Назаров; Александр Евгеньевич Жовтенко; Ольга Борисовна Коренева
Original assignee: Харьковский Ордена Ленина Политехнический Институт Им.В.И.Ленина
Priority date: 1982-07-16
Filing date: 1982-07-16
Publication date: 1983-10-30

Abstract

СПОСОБ ВЫДЕЛЕНИЯ АНТРАЦЕНА из антраценсодержащей фракции путем кристаллизации в присутствии растворител - гексаметилфосфортриамида с получением твердой фазы, последую щей обработки ее при 80-110 С и выделением кристаллов,отличающий с тем, что, с целью повышени степени извлечени антрацена, используют растворитель, дополнительно содержащий Е-капролактам,при следующем соотношении компонентов, мае. %: Гексаметилфосфортрис1мид 60-72 Е-Капролактам 28-40 § (ЛMETHOD FOR SEPARATING ANTHRACENE from the anthracene-containing fraction by crystallization in the presence of a hexamethylphosphoric triamide solvent to produce a solid phase, then processing it at 80-110 ° C and isolating crystals, so that, in order to increase the degree of anthracene extraction, a solvent, additionally containing E, is used. -caprolactam, in the following ratio of components, May. %: Hexamethylphosphorus 1mid 60-72 E-Caprolactam 28-40 § (L

Description

о :дabout: d

Изобретение относитс к технологии получени очищенного антрацена из антраценсодержащего сырь , может быть использовано в химической и коксохимической промышленности.The invention relates to the technology of obtaining purified anthracene from anthracene-containing raw materials, which can be used in the chemical and coking industry.

Аатрацеи используют в основном . дл производства антрахинона, служащего исходным сырьем дл синтеза широко распространенных ализариновых красителей. Кроме того, антрацен может служить сырьем дл получели некоторых видов масел специального назначени , сцинтилл торов/ синтетических смол и т.д.Aatraces are mainly used. for the production of anthraquinone, which serves as a raw material for the synthesis of widely used alizarin dyes. In addition, anthracene can be used as a raw material for the production of certain types of special purpose oils, scintillators / synthetic resins, etc.

Известен способ выделени антрацена из антраценсодержащей фракции путем кристаллизации с ЦК -диметилацетамидом в соотношении компонентов .1:1 fj .There is a method for separating anthracene from an anthracene-containing fraction by crystallization with CK-dimethylacetamide in a ratio of components of 1: 1 fj.

Недостаток указанного способа невысокий выход и невысокое содержание антрацена в готовом продукте (97-97,5 %.The disadvantage of this method is the low yield and low content of anthracene in the finished product (97-97,5%.

Наиболее близким к предлагаемому вл етс способ выделени антрацена путём перекристаллизации сырого антрацена в две ступени из гексаметилфосфортриамида . Способ заключаетс в том, что сырой антрацен обрабатывают при 10-30 С маточным раствором гексаметилфосфортриамида, полученным на второй ступени очистки. Весовое соотношение компонентов при этом 1:1 - 1:3. Далее смесь фильтру ют. Нерастворишаийс твердый остаток , полученный после фильтровани , хзмешивают с новой порцией чистого растворител и полученную смесь нагревают до 80-110° С. При последую-, щем охлаждении раствора до 10-50 С происходит выпадение кристаллов обогащенного антрацена, которые отдел ют от маточного раствора центрифугированием . Кристаллы антрацена промывают и высушивают, а маточный раствор гексаметилфосфортриамида направл 1бт на первую ступень обработки исходного сырого антрацена 2j .Closest to the present invention is a method for the isolation of anthracene by recrystallization of crude anthracene in two steps from hexamethylphosphoric triamide. The method consists in the fact that the crude anthracene is treated at 10-30 ° C with the mother solution of hexamethylphosphoric triamide obtained in the second purification stage. The weight ratio of the components with 1: 1 - 1: 3. Next, the mixture is filtered. The insoluble solid residue obtained after filtration is mixed with a new portion of pure solvent and the resulting mixture is heated to 80-110 ° C. With the subsequent cooling of the solution to 10-50 ° C, crystals of the enriched anthracene precipitate, which are separated from the mother liquor by centrifugation . The anthracene crystals are washed and dried, and the mother solution of hexamethylphosphoric triamide sent 1b to the first step of processing the raw anthracene 2j.

Однако использование в качестве растворител чистого или регенерированного гексаметилфосфортриамида не позвол ет получать очищенный антра- цен с выходом более 91% от его ресурсов в сырье.However, the use of pure or regenerated hexamethylphosphoric triamide as a solvent does not allow obtaining purified anthracene with a yield of more than 91% of its resources in the raw material.

Цель изобретени - повышение степени извлечени антрацена из сырь .The purpose of the invention is to increase the degree of extraction of anthracene from raw materials.

Посгавленна цель достигаетс способе выделени антрацена из антраценсодержащей . фракции путем кристаллизации в присутствии растворител гексаметилфосфортриамида - с получением твердой фазы, последующей обработки твердой фазы при SO-llO C и выделением кристаллов, используют растворитель, дополнительно содержа- щий f -капролактам, при следующем соотношении компонентов, мас.%:This goal is achieved by the method of separation of anthracene from anthracene containing. fractions by crystallization in the presence of a solvent of hexamethylphosphoric triamide — to obtain a solid phase, subsequent treatment of the solid phase at SO – llO C and isolation of crystals; a solvent is used that additionally contains f-caprolactam, in the following ratio of components, wt.%:

Гек саметилфосфортриамид . 60-72 Б-Капролактам 28-40. Способ вьщелени антрацена заключаетс в следующем.Huck Sametilphosphoric triamide. 60-72 B-Caprolactam 28-40. The method for separating anthracene is as follows.

5- Сначала приготавливают растворитель . Дл этого к нагретому до 30°С гексаметилфосфортриамиду прибавл ют заданное количество Е-капролактама и перемешивают до полного растворе10 ни последнего.5- First prepare the solvent. To do this, a prescribed amount of E-caprolactam is added to hexamethylphosphoric triamide heated to 30 ° C and stirred until the solution is 10 completely.

Выделение антрацена из сырь ведут в две ступени. При этом используют принцип противотока сырь и растворител , т.е. приготовленный 15 растворитель указанного состава используют на второй ступени процесса, а на первой - маточный раствор со второй ступени. Навеску сырого антрацена обрабатывают при IB-SO c ма2Q точным раствором со второй ступени очистки и выдерживают при непрерывном перемешивании в тече.ние 30 мин. Нерастворившийс твердый остаток отдел ют от раствора одним из известj- ных способов, например фильтрацией, и направл ют на вторую ступень обогащени , где его смешивают с приготовленным растворителем указанного состава. .,The selection of anthracene from raw materials are in two stages. In this case, the principle of countercurrent of raw material and solvent is used, i.e. The prepared solvent of the indicated composition is used in the second stage of the process, and in the first - the mother liquor from the second stage. A portion of the raw anthracene is treated with IB-SO c ma2Q with an exact solution from the second stage of purification and kept under continuous stirring for 30 minutes. The undissolved solid residue is separated from the solution by one of the known methods, for example by filtration, and sent to the second enrichment stage, where it is mixed with the prepared solvent of the indicated composition. .

Смесь нагревают до температуры 30 80-110 С, полученный раствор отфильтровывают от механических загр знений через воронку дл гор чего фильтровани . При охлаждении раствоjpa до 18-30 С из него выпадают крис5 таллы обогащенного антрацена, которые затем отдел ют от маточного раствора на центрифуге при разделительном факторе 800-1000. После промывки и высушивани кристаллов получают го0 товый продукт - очищенный антрацен, а маточный раствор -после центрифуги направл ют на первую ступень обработки антраценсодержащего сырь .The mixture is heated to a temperature of 30-80-110 ° C, the resulting solution is filtered from mechanical impurities through a funnel for hot filtration. When the solution is cooled to 18–30 ° C, crystals of enriched anthracene fall out of it, which are then separated from the mother liquor in a centrifuge at a separation factor of 800–1000. After washing and drying the crystals, a ready product — purified anthracene — is obtained, and the mother liquor, after centrifuge, is sent to the first step of processing the anthracene-containing raw material.

Пример 1. В колбу, снабжене ную мешалкой, загружают 4,55 г сырого антрацена, содержащего 24,5% основного вещества, и предварительно полученный маточный раствор гексаметилфосфортриамида со второй ступени очистки предыдущего опыта в 0 количестве.9,1 г (весовое соотношение растворител и сырь на первой ступени очистки 2:1) . При 22С производ т промывку сырого антрацена растворителем в течение 30 мин при 5 непрерывном перемешивании.Example 1. A flask equipped with a stirrer was charged with 4.55 g of crude anthracene containing 24.5% of the basic substance and a previously prepared mother solution of hexamethylphosphoric triamide from the second purification stage of the previous experiment in 0.9.1 g (solvent by weight ratio and raw materials in the first stage of cleaning 2: 1). At 22 ° C, the crude anthracene is washed with solvent for 30 minutes with 5 continuous stirring.

Нерасэвор к дийс твердый остаток отдел ют от маточного раствора на центрифуге при разделительном фактореThe nerassavir to diyc solid residue is separated from the mother liquor in a centrifuge with separation factor

0 равном 800-1000 и направл ют на вторую ступень обогащени , где его смешивают с новой порцией приготов-ленного растворител (9,1 г), состо щего из 28% е-капролактама и0 equal to 800-1000 and sent to the second stage of enrichment, where it is mixed with a new portion of the prepared solvent (9.1 g), consisting of 28% e-caprolactam and

5 72% гексаметилфосфортриамида.5 72% hexamethylphosphoric triamide.

Полуобогащенный продукт после первой ступени очистки и регенерированный растворитель указанного состава нагревают до 90°С при непрерывном перемешивании. При этом твердый продукт полностью раствор етс в растворителе.Semi-enriched product after the first stage of purification and the regenerated solvent of the specified composition is heated to 90 ° C with continuous stirring. In this case, the solid product is completely dissolved in the solvent.

Полученный раствор отфильтровываютот механических примесей на воронке дл гор чего фильтровани , после чего его охлаждают до , При охлаждении раствора происходит выпадение кристаллов обогащенного антрацена, которые затем отдел ют от маточного раствора на центрифуге при разделительном факторе равном 8001000 . После промывки кристаллы высушивают до посто нного веса и получают готовый продукт - очищенный антрацен, а маточный раствор используют на первой ступени очистки сьарого антрацена последун цих опытов.The resulting solution is filtered from mechanical impurities on a funnel for hot filtration, after which it is cooled to. When the solution is cooled, crystals of enriched anthracene precipitate, which are then separated from the mother liquor in a centrifuge at a separation factor of 8001,000. After washing, the crystals are dried to constant weight and the finished product, purified anthracene, is obtained, and the mother liquor is used in the first stage of purification of fresh anthracene after the experiments.

Анализ высушенного продукта показывает , что содержание антрацена в нем составл ет 99,1%. Выход продукта по массе составл ет 0,98 г, что в пересчете на антрацен составл ет 88,8% от.его ресурсов в сыром антрацене.Analysis of the dried product indicates that the anthracene content is 99.1%. The mass yield of the product is 0.98 g, which in terms of anthracene is 88.8% of its resources in raw anthracene.

Выполненный в аналргичных услови х опыт по очистке антрацена по известному способу дает следующие результаты: содержание антрацена в готовом продукте 99%, выход 79% от ресурсов в сырье.The experiment on anthracene purification carried out under analogous conditions according to a known method yields the following results: the anthracene content in the final product is 99%, the yield is 79% of the resources in the raw material.

Аналогично примеру 1 провод т еще три опыта- по очистке сырого ант0 рацена разных заводов.Similarly to example 1, three more experiments were carried out on the purification of the crude anthracine from different plants.

В таблице приведены результаты опытов(дл сравнени в таблице приведены также результаты опытов по очистке образцов сырого антрацена соответствующих заводов при том же The table shows the results of the experiments (for comparison, the table also shows the results of experiments on the purification of raw anthracene samples of the respective plants with the same

5 соотношении сырь и растворител , , но без добавлени 6 -капролактама к последнему).5 ratio of raw material and solvent, but without adding 6-caprolactam to the latter).

Как видно из примеров, использование в качестве, растворител при As can be seen from the examples, use as a solvent for

0 перекристаллизации антраценсодержащего сырь смеси Е -капролактама с гексаметилфосфортриамидом дает воз ,м6жность повысить степень извлечени антрацена из сырь на 5-6% и 0 By recrystallization of the anthracene-containing raw material of a mixture of E-caprolactam with hexamethylphosphoric triamide, it is possible to increase the degree of extraction of anthracene from the raw material by 5-6% and

5 существенно с зкратить расход основного (более дорогосто щего) раство-/ ритёл .5 significantly with the consumption of the main (more expensive) solution / solvent.

Claims

METHOD FOR ISOLATING ANTHRACENE from the anthracene-containing fraction by crystallization in the presence of a solvent, hexamethylphosphoric triamide, to obtain a solid phase, its subsequent processing at 80-110 ° С and isolation of cristerape, characterized in that, in order to increase the degree of anthracene recovery, a solvent is used, additionally containing E-caprolactam, in the following ratio, May. %:

Huck Sametilfosfortriamid ’E-Caprolactam

60-72

28-40 §

. £