SU416314A1

SU416314A1 -

Info

Publication number: SU416314A1
Application number: SU1661796A
Authority: SU
Priority date: 1971-05-28
Filing date: 1971-05-28
Publication date: 1974-02-25

Description

1one

изобретение относитс к Получению фтористого алюмини из отходов туковой иромышленности .This invention relates to the preparation of aluminum fluoride from waste from the fertilizer industry.

Известен способ получени фтористого алюмиии из раствора кремнефтористойодородиой кислоты, получаемого при улавливании отбросных газов суперфосфатиого производсгва и содержащего до 0,5% фосфора (в пересчете На Р2О5). По этому способу раствор кремнефтористоводородпой кислоты нейтрализуют гидроокисью алюмини , получа суспсизшо кремнекислоты в пересыщенном растворе фтористого алюмини , содержащем до 5 г/л свободной нейтрализаиии исходного раствора, из цикла вывод т кремний, отдел его от раствора в форме кремнекислоты («белого П1лама ).A known method for producing aluminum fluoride from a solution of hydrofluoric acid is obtained by trapping waste gases from superphosphate production and containing up to 0.5% phosphorus (in terms of P2O5). According to this method, a solution of fluorosilicic acid is neutralized with aluminum hydroxide to obtain a slurry of silicic acid in a supersaturated solution of aluminum fluoride containing up to 5 g / l of free neutralization of the initial solution, removing the silicon from the cycle, separating it from the solution in the form of silicic acid (white Plylam).

Нейтрализованный раствор обрабатывают раствором фтористого алюмини , осажда аммониевый криолит, который отдел ют от раствора и иодвергают термическому разложению. Получаемый продукт - фтористый алюминий не загр знен фосфором, который остаетс в растворе в форме фосфатов аммони .The neutralized solution is treated with a solution of aluminum fluoride, precipitated with ammonium cryolite, which is separated from the solution and subjected to thermal decomposition. The resulting product, aluminum fluoride, is not contaminated with phosphorus, which remains in solution in the form of ammonium phosphates.

Однако известный способ имеет отиосительно низкую степень извлечени фтора, который тер етс с маточиым раствором после отделени аммониевого криолита. Потери фтора (га форме кремнефтористоводородной кислоты) с этим раствором достигают 10% от его исход2However, the known method has an extremely low degree of extraction of fluorine, which is lost with the maternal solution after the separation of ammonium cryolite. The loss of fluorine (ha form of fluorosilicic acid) with this solution reaches 10% of its outcome2

Ного количества. В то же врем произвести полную нейтрал 1{заиию кремнефтористоводородной кислоты нельз , так как в этом случае произойдет соосаждение фосфатов алюмини с. кремпекислотой.Nogo amount. At the same time, it is not possible to produce complete neutral 1 {zaiyu of hydrofluoric acid acid, since in this case aluminum phosphates will be coprecipitated with. creme acid.

С иелью увеличени стенени извлечени фтора предложено выводить кремний из цикла в две стадии. На первой стадии удал ют около 85% исходного содержани кремии , производ нейтрализацию раствора до остаточного содержани кремнефтористоводородной кислоты 13-16 г/л.With the aim of increasing the stenosis of fluorine extraction, it has been proposed to remove silicon from the cycle in two stages. In the first stage, about 85% of the initial content of the cream is removed, and the solution is neutralized to a residual content of hydrofluoric acid of 13-16 g / l.

После выведени из цикла осадка кремнекислоты раствор нейтрализуют полностью, вывод на второй стадии остальное количество кремни в виде смеси кремнекислоты с фосфатом алюмини . Этот осадок отдел ют от раствора и обрабатывают при рН пор дка 6,5 и выще фтористым аммонием с последуюи им выделением образующегос аммониевого криолита и его возвратом в цикл tia стадию термического разложени .After the precipitate of the silicic acid is removed from the cycle, the solution is completely neutralized, and the second stage displays the remaining amount of silicon in the form of a mixture of silicic acid and aluminum phosphate. This precipitate is separated from the solution and treated at a pH of about 6.5 and more ammonium fluoride, followed by isolation of the formed ammonium cryolite and returning the thermal decomposition stage to the tia cycle.

Аналогичным способом может быть получен и натриевый криолит.In a similar way sodium cryolite can be obtained.

Пример. 12,6 кг 107о-иого водного раствора кремнефтористоводородной кислоты обрабатывают при 95-100°С 1,36 кг гидроокиси алюмини (85% сухого вещества). Содержание кремнефтористоводородной кислоты в жидкой фазе - 16 г/л. Полученную пульпу (13,96 кг) фильтруют, получа 12,18 кг первого фильтрата и 1,78 кг влажного осадка. Осадок промывают 2,67 кг воды. Промытый осадок кремнекислоты вывод т из цикла. Первый фильтрат и промывной раствор объедин ют и 14,85 кг смешанного раствора подают на вторую стадию нейтрализации, где добавл ют 0,32 кг гидроокиси алюмини (в пересчете на содержание сухого вещества 85%). Вторую стадию нейтрализации также осуществл ют при 90-95°С. Полученную пульту центрафугируют, получа 14,4 кг фугата и 0,75 кг влажного осадка. Фугат поступает па выделение фторидов, а осадок, содержащий 0,11 кг двухводного ортофосфата ллюмини , 0,08 кг двуокиси кремни и 0,56 кг жидкой фазы, поступает на обработку фтористым аммонием. Предмет изобретени 1. Способ получени фтористого алюмини из раствора кремнефтористоводородной кислоты , получаемой при улавливании отбросных газов суперфосфатного производства, путем нейтрализации этого раствора гидроокисью алюмини с последующим выделением двуокиси кремни , осаждением из нейтрализованного раствора фтористым аммонием аммониевого криолита и термическим разложением последнего, о т л и ч а ю щ и и с тем, что, с целью увеличени стенени извлечени фтора, нейтрализацию провод т до свободной кислотности кремнефтористоводородной кислоты 13-16 г/л с отделением около 85% двуокиси кремни , с последуюн1,ей обработкой фильтрата гидроокисью алюмини до полного осаждени двуокиси кремни совместно с фосфатом алюмини и обработкой отделенного осадка фтористым аммонием. 2. Способ по п. 1, отличающийс тем, что обработку осадка фтористым аммонием ведут при рН пор дка 6,5 и выше с последующим выделением образующего криолита и возвратом в цикл на стадию термического разложени .Example. 12.6 kg of a 107F aqueous fluorosilicic acid solution are treated at 95-100 ° C with 1.36 kg of aluminum hydroxide (85% of dry matter). The content of fluorosilicic acid in the liquid phase is 16 g / l. The resulting slurry (13.96 kg) is filtered, yielding 12.18 kg of the first filtrate and 1.78 kg of wet sediment. The precipitate is washed with 2.67 kg of water. The washed silica precipitate is withdrawn from the cycle. The first filtrate and the washing solution are combined and 14.85 kg of the mixed solution is fed to the second neutralization stage, where 0.32 kg of aluminum hydroxide is added (based on a dry matter content of 85%). The second neutralization step is also carried out at 90-95 ° C. The resulting center console is fugged to yield 14.4 kg of fugate and 0.75 kg of wet sediment. The centrate enters the fluoride release, and the precipitate containing 0.11 kg of the double-water aluminum orthophosphate, 0.08 kg of silicon dioxide and 0.56 kg of the liquid phase, is fed to the treatment with ammonium fluoride. The subject matter of the invention 1. A method for producing aluminum fluoride from a solution of hydrofluoric acid obtained by trapping waste gases from superphosphate production by neutralizing this solution with aluminum hydroxide followed by separation of silica and cooling the ammonium cryolite with ammonium fluoride from a neutral solution and thermal decomposition of the latter. This is so that, in order to increase the sludge of the extraction of fluorine, the neutralizer is carried out to the free acidity stovodorodnoy acid 13-16 g / l with a separation of about 85% silica, with posleduyun1, her treatment of aluminum hydroxide filtrate until complete precipitation of silica together with aluminum phosphate, and treating the separated precipitate with ammonium fluoride. 2. A method according to claim 1, characterized in that the treatment of the precipitate with ammonium fluoride is carried out at a pH of about 6.5 and above, followed by separation of the resulting cryolite and return to the cycle at the stage of thermal decomposition.