SU415560A1

SU415560A1 -

Info

Publication number: SU415560A1
Application number: SU1754180A
Authority: SU
Priority date: 1972-03-06
Filing date: 1972-03-06
Publication date: 1974-02-15

Description

1one

Изобретение относитс к автоматическим рентгеновским дифрактометрам дл исследовани малоуглового рассе ни лучей.This invention relates to automatic X-ray diffractometers for the study of small-angle scattering of rays.

Известны автоматические малоугловые рентгеновские дифрактометры, содержащие гониометр, на котором смонтированы источник излучени , коллиматоры первичного пучка и рассе нного излучени , системы измерени и регистрации угла дифракции, интенсивностей первичного и рассе нного излучений и автоматического программного управлени .Automatic small-angle X-ray diffractometers are known that contain a goniometer on which a radiation source, primary beam and scattered radiation collimators, systems for measuring and recording diffraction angle, primary and scattered radiation intensities and automatic program control are mounted.

Однако известные конструкции дифрактометров не позвол ют вести достоверные измерени в области углов менее 3-5 из-за высокого уровн собственного фона, что св зано с конструкцией коллиматора первичного пучка .However, the known constructions of diffractometers do not allow to carry out reliable measurements in the region of angles less than 3–5 because of the high level of the intrinsic background, which is associated with the design of the collimator of the primary beam.

Цель изобретени - уменьшение минимального рабочего угла дифрактометра.The purpose of the invention is to reduce the minimum operating angle of the diffractometer.

Это достигаетс тем, что коллиматор первичного пучка нредлагаемого устройства выполнен в виде трех последовательно установленных щелевых диафрагм, причем щторки средней диафрагмы разнесены вдоль рентгеновской оси прибора на рассто ние, определ емое услови ми эксперимента, а крайние диафрагмы коллиматора снабжены клином, выполненным в виде тела вращени с цилиндрическими хвостовиками, соединенными с микрометрическим винтом. При этой конструкции коллиматора лучи, рассеиваемые ближней щторкой средней диафрагмы, экранируютс ее дальней шторкой и затем дополнительно ослабл ютс шторкой защитной диафрагмы .This is achieved by the fact that the collimator of the primary beam of the proposed device is made in the form of three successively installed slit diaphragms, the middle diaphragm shims spaced apart along the x-ray axis of the device by the distance determined by the experimental conditions, and the extreme diaphragms of the collimator are fitted with with cylindrical shafts connected to a micrometer screw. With this design of the collimator, the rays scattered by the near-slider of the middle diaphragm are shielded by its far shutter and then further weakened by the shutter of the protective diaphragm.

Така схема формирующей диафрагмы позвол ет значительно снизить паразитный фон вблизи первичного пучка. При щирине сформированного пучка рентгеновских лучей и ширине приемника по 3 можно уверенно вести измерени при рассто нии между краем первичного пучка и краем приемника в Г, тогда как при использовании известных систем формировани пучка это рассто ние составл етThis diagram of the forming diaphragm can significantly reduce the parasitic background near the primary beam. With the width of the generated X-ray beam and the width of the receiver of 3, you can confidently measure the distance between the edge of the primary beam and the edge of the receiver in G, while using known beam forming systems, this distance is

3-4 (при одинаковой в обоих случа х интенсивности фона).3-4 (with the same background intensity in both cases).

Шторки средней диафрагмы коллиматора первичного нучка могут быть размещены в вакуумированной камере, установленной сThe shutters of the middle diaphragm of the collimator of the primary nook can be placed in the evacuated chamber installed with

возможностью поворота вокруг вертикальной оси, расположенной от фокуса источника рентгеновского излучени на рассто нии, равном среднему геометрическому от рассто ний каждой из шторок этой диафрагмы до фокусаthe possibility of rotation around a vertical axis located from the focus of the x-ray source at a distance equal to the geometric mean from the distance of each of the shutters of this diaphragm to the focus

источника излучени .radiation source.

Нова схема коллиматора первичного пучка , позволивша вести измерени на малых углах рассе ни лучей, повысила требовани к крайним щелевым раздвижным диафрагмам коллиматора первичного пучка. Стабильность ширины.пучка и его симметри относительно оси прибора должны быть обеспечены с микронной точностью. На фиг. 1 показан ход лучей в описываемом дифрактометре; на фиг. 2 - конструкци коллиматора. Дифрактометр вкл онает в себ источник излучени 1, коллиматор первичного пучка, состо щий из трех диафрагм 2 - 4, коллиматор рассе нного излучени , состо нл,ий из двух диафрагм 5 и 6, держатель образца 7, детектор 8 рассе нного и 9 первичного излучени с кристаллом отбора 10. Если рассто ни от источника рентгеновских лучей до оси поворота и шторок будут удовлетвор ть условию: -; -, где а, рассто ни , указанные на фиг. 1, то изменение ширины пучка при повороте корпуса диафрагмы будет симметричным. Известные конструкции щелевых диафрагм не обеспечивали требуемую точность. Поэтому в -коллиматоре первичного лучка применены раздвижные щелевые диафрагмы новой конструкции, показанные на фиг. 2. Раздвижна диафрагма содержит две шторки 11, рабочие кромки которых вынолнены из тантала. Изменение рабочей ширины щелн осуществл етс путем перемещени клина 12 между установленными на шторках колонками 13. Дл обеспечени строгой симметрии щели относительно оси прибора, клин 12 вы полнен в виде тела вращени и изготовлен соосно с опорными цилиндрическими хвостевиками 14, которые перемещаютс в цилиндрических направл ющих. Положение клина задаетс микрометрическим винтом 15, снабженным барабаном с делени ми дл отсчета установленного размера щели. Пружины без зазора прижимают колонки к клину и прижимают клин к микрометрическому винту. Така конструкци раздвижной щелевой диафрагмы обеспечивает установку любой ширины щели в пределах от О до 2 мм с ногрешностью не более ±1,5 мкм при максимальном отклонении оси симметрии щели от среднего положени не более ±1 мкм. На нредложенном днфрактометре можно вести измерение рентгеновского рассе ни в интервале углов от Г с общей нестабильнос11 ю (вк.аючаклцей is себ нестабильност элементов формировани )eH-ireiioBCKHx пучков и нестабильность источника н измерител рентгеновских пучков), не нревып1аюн1,ей 1%. Предмет изобретени 1.Автоматический малоугловой рентгеновский Дифрактометр, содержащий гониометр, на котором смонтированы источник излучени , коллиматоры первичного пучка и рассе нного излучени , системы измерени и регистрации угла дифракции, интенсивностей первичного и рассе нного излучений и автоматического нрограммного управлени , отлича оп1;ийс тем, что, с целью уменьшени минимального рабочего угла дифрактометра, коллиматор нервичного нучка выполнен в виде Т1)ех ниследователыю установ;:енных щелевых нггорных диафрагм, причем нггоркн средней диафрагмы разнесены вдоль рентгеновской оси прибора на рассто ние, определ емое услови ми экснерименча, а крайние дн афрагмы коллиматора снаблсен клипом, выполненным в виде тела вращени с цилиндрическими хвостовиками, соединенными с микрометрическим винтом. 2.Днфрактометр по н. 1, о т л н ч а ю н; и йс гем, iTO Н1торки средней диафрагмы коллнматора нервичного пучка размен1,ены в вакуумнрованной камере, установленной с возможностью новорота вокруг вертикальной оси, расположенной от фокуса источпика рентгеновского излучени па рассто ннн, равном среднему геометрическому от рассто ний каждой из шторок этой диафрагмы до фокуса источника излучени .The new scheme of the primary beam collimator, which made it possible to measure at small angles of the scattering of the rays, increased the requirements for the extreme slit sliding diaphragms of the primary beam collimator. The stability of the width. The beam and its symmetry about the axis of the device should be provided with micron accuracy. FIG. 1 shows the course of the rays in the described diffractometer; in fig. 2 - collimator design. The diffractometer includes the radiation source 1, the collimator of the primary beam, consisting of three diaphragms 2-4, the collimator of scattered radiation, consisting of two diaphragms 5 and 6, the sample holder 7, the detector 8 scattered and 9 primary radiation with a selection crystal 10. If the distances from the X-ray source to the axis of rotation and the curtains satisfy the condition: -; -, where a, the distances indicated in fig. 1, the change in beam width when the diaphragm case is rotated will be symmetrical. Known designs of slit diaphragms did not provide the required accuracy. Therefore, the sliding slit diaphragms of the new design shown in FIG. 2. The sliding diaphragm contains two shutters 11, the working edges of which are made of tantalum. The working width of the slit is changed by moving the wedge 12 between the columns 13 installed on the curtains. To ensure strict symmetry of the slit relative to the axis of the device, the wedge 12 is made in the form of a rotating body and is made coaxial with the supporting cylindrical shanks 14, which move in cylindrical guides. The position of the wedge is determined by a micrometer screw 15, equipped with a drum with divisions for counting a fixed slit size. Springs without a gap press the column to the wedge and press the wedge to the micrometric screw. Such a design of the sliding slit diaphragm ensures that any slit width is in the range from 0 to 2 mm with a resolution of not more than ± 1.5 µm with a maximum deviation of the axis of symmetry of the slit from the average position of not more than ± 1 µm. On the proposed diffractometer it is possible to measure X-ray scattering in the interval of angles from G with a total unstable (in particular, the instability of the formation elements) eH-ireiioBCKHx beams and the instability of the source and the X-ray beams meter), not 1%. The subject matter of the invention 1. An automatic small-angle X-ray diffractometer containing a goniometer on which a radiation source, primary beam and scattered radiation collimators are mounted, a system for measuring and recording the diffraction angle, primary and scattered radiation intensities and automatic n-program control, differing from one; that, in order to reduce the minimum operating angle of the diffractometer, the collimator of the nervous nyuchka is made in the form of T1) ex antely installed;: When in use nggorkn average aperture spaced along the axis of the X-ray instrument by a distance defined by a eksnerimencha conditions E and extreme days afragmy collimator snablsen clip formed as a body of rotation with a cylindrical shaft, connected to a micrometer screw. 2.Defractometer according to n. 1, o tl nch a yu n; and ys hem, iTO H1 forks of the middle diaphragm of the neural beam exchange col- lator 1, in a vacuum chamber installed with the possibility of turning around a vertical axis located from the focus of the x-ray source by the distance from each of the shutters of this diaphragm to the focus of the source radiation.