SU718769A1

SU718769A1 - Three-crystal x-ray spectrometer

Info

Publication number: SU718769A1
Application number: SU772555985A
Authority: SU
Inventors: Владимир Дмитриевич Скупов
Priority date: 1977-12-19
Filing date: 1977-12-19
Publication date: 1980-02-29

Description

1one

Изобретение относитс к рентгеновским спектрометрам дл прецизионного измерени деформаций кристаллов после внешних воздействий различного типа (термообработка, легирование и др.).The invention relates to X-ray spectrometers for precision measurement of crystal deformations after external influences of various types (heat treatment, doping, etc.).

Известны двухкристальные спектрометры дл исследовани изменений периода решетки образца 11.Two-crystal spectrometers are known for studying changes in the lattice period of sample 11.

Известны также трехкристальные спектрометРы 2 - 5.Three-crystal spectrometers 2 ± 5 are also known.

Наиболее близкое к изобретению техническое решение - трехкристальный спектрометр, содержащий источник рентгеновского излучени , кристалл-монохроматор, держатель нсследуемого кристалла, кристалл-анализатор, механизмы поворота и юстировки кристаллов, детекторы, щелевое устройство дл вьщелени спектральной составл ющей-излучени , продифрагировавшего на кристалле-монохроматоре 6.The closest technical solution to the invention is a three-crystal spectrometer containing an X-ray source, a crystal monochromator, an inspected crystal holder, an analyzer crystal, crystal rotation and alignment mechanisms, detectors, a slit device for spectral component radiation that diffracted on a crystal monochromator 6

Недостатком спектрометра вл етс низка разрешающа способность при измерении малых угловых приращений, которые не тгревышают 0,5-1,0. Вследствие этого при измерении малых величин деформаций, вызывающих соответствующие угловые приращени , прибор необходимо перестраивать на большие пор дки дифракции, что вл етс существенным ограничением , поскольку возрастание угла отражени приводит к увеличению глубины проникновени рентгеновского излучени , т.е. к невозможности исследовать приповерхностный слой.The disadvantage of the spectrometer is the low resolution when measuring small angular increments that do not exceed 0.5-1.0. As a result, when measuring small values of deformations that cause corresponding angular increments, the device needs to be rearranged to large diffraction orders, which is a significant limitation, since an increase in the reflection angle leads to an increase in the penetration depth of x-rays, i.e. to the impossibility of investigating the surface layer.

Цель изобретени заключаетс в том, чтобы повысить разрешающую способность спектро0 метра.The purpose of the invention is to increase the resolution of the spectrometer.

Поставленна цель достигаетс тем, что в трехкристальном рентгеновском спектрометре, содержащем кристалл-монохроматор, щелевое The goal is achieved by the fact that in a three-crystal X-ray spectrometer containing a crystal-monochromator, a slit

5 устройство, держатель исследуемого кристалла, кристалл-анализатор, механизмы поворота и юстировки кристаллов, по крайней мере один детектор, установленный с возможностью поворота относительно оси поворота кристаллаанализатора , между держателем исследуемого кристалла и кристаллом-анализатором установлено выпуклое зеркало полного внещлего отражени . На фиг., 1 показана прииципиа-чьиа схема предлагаемого рентгеновского спектрометра; на фиг. 2 - схема хода лучей при отражении от зеркала. Рентгеновские луч от источника 1 надают на кристалл-моиохроматор 2, где происходит выделение спектрального дублета К . Щелевое устройство 3 отдел ет спектральную составл юн у К , котора затем отражаетс от исследуемого кристалла 4. Преадте чем попасть а кристалл-анализатор 5, но которому проводитс отсчет углового нрираи ени л & луч, отраженный от кристалла 4, претерпевает полное внешнее отражение от цилиндрического зеркала 6; отраженный от анализатора 5 луч фиксируетс детектором 7. С каждым из держателей кристаллов, 4 и 5 св зан свой механизм поворота (рычаг, микрометр}5ческий ) и индикатор. Цилинд рическое зеркало 6 при юстировке прибора устанавливаемой так, чтобы между лучом, отра женным от эталона (эталонный луч), и касательной к окружности (след сечени зеркала плоскостью отражени , т.е. плоскостью, в которой лежат падающий и отраженный л)чи) в точке пересечени зеркала эталонным лучом угол был равен половине предельного угла полного внешнего отражешм () дл , материала , из которого изготовлено зеркало., На фиг. этот )тол обозначен через с . Поскольку оС 1/2 V, то измер емые угловые прираш,ени Д@ попадают в интервал углов от О до V , т.е. отрицательные значени А 9 лежат в интервале от Н /2 до О, а положительные - от V до Г /2. К чистоте обработки поверхности зеркала предъ вл ютс такие же требовани , как и к поверхности призм, используемых при определении предельного угла полного внешнего отражени рентгеновских лучей. При измерени х л© сначала на место кристалла 4 устанавливают эталон (недеформирова пый кристалл). Отраженный от него луч, претерпев полное внепшее отражение на зеркале 6, падает на кристалл-анализатор 5. Угол отра жени от анализатора QQ фиксируетс по индикатору и служит началом отсчета при определении приращени uQ-в Q Q Затем на место эталона устанавливаетс исследуемый образец. Если образец деформирован, то отр женный от него луч Рудет падать на зеркало б год углом р.р() ив зависимости от радиуса кривизны зеркала и разност AQ отраженный от зеркала 6 луч попадает на анализатор под углом который не равен А 9 . Между Ч и а 6 существует проста аналитическа св зь ru2JUL 9-«J де L - рассто ние от оси враигени кристшь ла 4 до точки пересечении этало ного луча с зеркалом 6; рплиус кривизны зеркала; о( /2, предельный угол полного внепгнего отражени , зависит от свойств материала зеркала. Дл /юказательства формулы (1) рассмотрим фиг. 2. Здесь точка О - проекци оси врашепи кристалла 4, -- центр зеркала, ОВ соотпетствует оцшженному от эталона лучу , ON лучу, отраженному от исследуемого кристалла. Учитыва , что в области внешнего отражени рентгеновские лучи подчин ютс законам оптических лучей, получают (фиг. 2) ,e eM-2s)3m./2 HR;-5 - iL (3) еш(йеч-а+е./2; Дл малых ot,uewe,r«.g.,) 0.--LAe/Di, Е-Slit (5) Постановкой выражени (5) в выражение (2) получают формулу (). Оценим, во сколько раз повыситс предел разреишип спектрометра по откошснию к и9. Рассмотрим цилиндр из алюмини , дл которого при использовании СиК -излу-чгни предельный угол полного внешнего отражени равен 4 X 10 град. Пусть 0 м, L 200мм, тогда 2L/p 0,1 10 т.е. 0,. Если минимальное значение утла, которое фиксирует данна измерительна система, как и в выражении (1), равно 0,5, то дл предельного з 1ачени и в ь8 - 2,5-10-(0,110)- ,05. Таким образом, с помощью предлагаемого спектрометра повышаетс предел измерений малых деформаций монокристаллов. С помощью этого спектрометра можно также исследовать совершенство приповерхностных областей кристаллов , поскольку расположение зеркала полного внешнего отражени не зависит от пор дка дифракции (в расчетную формулу не входит угол Q ). Использование зеркала приводит к угловому размытию рабочего пучка, падаюшего на кристалл-анализатор . Однако точность измерени Д 8 может быть сохранена, если источником рентгеновских лучей вл етс острофокусна 5, a device, a crystal holder, an analyzer crystal, crystal rotation and alignment mechanisms, at least one detector mounted rotatably with respect to the axis of rotation of the analyzer crystal, a convex mirror of full external reflection is installed between the crystal crystal holder and the analyzer crystal. Fig. 1 shows the principle of the proposed X-ray spectrometer; in fig. 2 - diagram of the course of the rays when reflected from a mirror. The x-ray beam from source 1 impinges on a crystal-my-chromator 2, where a spectral doublet K is released. The slit device 3 separates the spectral component of K, which is then reflected from the crystal under study 4. Pread than to get into the analyzer crystal 5, but which is counted on the angular counting of the laser the beam reflected from the crystal 4 undergoes total external reflection from the cylindrical mirror 6; the beam reflected from analyzer 5 is detected by detector 7. Each of the crystal holders, 4 and 5, has its own rotation mechanism (lever, micrometer} 5th) and an indicator. The cylindrical mirror 6 when adjusting the device is set so that between the beam reflected from the reference (reference beam) and the tangent to the circle (trace of the mirror section of the reflection plane, i.e., the plane in which the falling and reflected l) chi) at the point of intersection of the mirror with the reference beam, the angle was equal to half the limiting angle of the total external reflection () for the material from which the mirror was made. FIG. this one is tol marked with Since oC 1/2 V, then the measured angular priras, D @ D, fall into the interval of angles from O to V, i.e. negative values of A 9 are in the range from H / 2 to O, and positive values are from V to G / 2. The purity of the surface treatment of the mirror has the same requirements as the surface of the prisms used in determining the limiting angle of the total external reflection of x-rays. When measuring © ©, a standard (non-deformed crystal) is first set in place of the crystal 4. The beam reflected from it, having undergone a total outward reflection on mirror 6, falls on analyzer crystal 5. The angle of reflection from the analyzer QQ is fixed on the indicator and serves as a starting point when determining the uQ-in Q Q increment. If the sample is deformed, then the ray refracted from it will fall on the mirror b year by the angle pp () and depending on the radius of curvature of the mirror and the difference AQ reflected from mirror 6 the beam hits the analyzer at an angle which is not equal to A 9. Between H and a 6 there is a simple analytical link ru2JUL 9-> J de L - the distance from the axis of the enemy of Christ 4 to the point of intersection of the reference beam with the mirror 6; angle of curvature of the mirror; o (/ 2, the limiting angle of total external reflection, depends on the properties of the material of the mirror. For the formula (1), consider Fig. 2. Here point O is the projection of the axis of the vrashepy crystal 4, is the center of the mirror, OB corresponds to the beam , ON the beam reflected from the crystal under study Taking into account that in the field of external reflection the X-rays are subject to the laws of optical rays, receive (Fig. 2), e e-M-2s) 3m./2 HR; -5 - iL (3) e (yach-a + e. / 2; For small ot, uewe, r ".g.,) 0 .-- LAe / Di, E-Slit (5) By setting expression (5) into expression (2), the formula ( ). Let us estimate by how many times the limit of the spectrometer's resolution increases from 9 to 9. Consider a cylinder made of aluminum, for which, when using CuK-islu-light, the limiting angle of total external reflection is 4 X 10 degrees. Let 0 m, L 200mm, then 2L / p 0.1 10 i.e. 0 ,. If the minimum value of the fragrance that this measuring system fixes, as in the expression (1), is 0.5, then for limiting the change in and in 8 - 2.5-10 (0.110) -, 05. Thus, with the help of the proposed spectrometer, the limit of measurements of small strains of single crystals is increased. Using this spectrometer, it is also possible to investigate the perfection of the near-surface regions of crystals, since the location of the total external reflection mirror does not depend on the diffraction order (the angle Q does not enter into the calculation formula). The use of a mirror leads to an angular blurring of the working beam falling on the analyzer crystal. However, the accuracy of the measurement of D 8 can be maintained if the source of x-rays is sharp focus

трубка и определение д 9 проводитс по центру т жести кривых качани .the tube and the definition of g 9 is held at the center of the body of the rocking curves.

Claims

1.Rusakov L.A. Radiography of metals. Atomizdat, M., 1977, p. 262-265.

2.Von M. Renninger Ada crystateogr 1955, No. 8, p. 597.

d R. BuTaoikovoi, Czehost J. Phvs 1962, B 12, p. 776.,

4.E. Begt930n et a, Tpapz ChaCm, Vniv Techn 1961, No. 29, p. one.

0

5. Kovalchuk, I.V., et al. A three-crystal X-ray spectrometer for studying the structural perfection of real crystals. PTE, 1976, No. 1, p. 194-196.

6.Skupov V.V., Uspensk G.I. Calibrated X-ray spectrometer for measuring strain in single crystals. Vocational school, 1975, N 2, p. 210-213 (prototype).

4ff

(Rig.1