SU41517A1

SU41517A1 - Method for producing morphine

Info

Publication number: SU41517A1
Application number: SU130773A
Authority: SU
Inventors: Я.М. Бернштейн; М.Б. Брайде
Original assignee: Я.М. Бернштейн; М.Б. Брайде
Priority date: 1933-06-26
Filing date: 1933-06-26
Publication date: 1935-02-28

Description

Сог.часно насто щему и;:обретению кредлагаетс способ выделени морфина из растворов, содержащих небольшие количества его (не выше ).According to the present and;: the acquisition of a method for separating morphine from solutions containing small amounts of it (not higher).

Способ заключаетс в следующем. 1,5 тонны спиртово-аммиачного фильтра после извлечени из него побочных алкалоидов подкисл етс серной кислотой дл отгона спирта. Полученный водный экстракт разбавл етс до первоначального веса водой и нейтрализуетс раствором технического едкого натра на лакмусовую бумагу. К раствору прибапл етс свеже гашена известь до щелочной реакции на фенол-фталеиновук ) бумагу (если раствор после отгона спирта не сильно осмолен, то прибавление извести необ зательно). На следующий день фильтруетс на фильтровальных мещках и осадок промываетс два раза по 20 литров раствором едк-:;го натра. К фильтрату прибавл етс техническа сол на кислота до нейтр льной или слабо кислой реакции на лакмус и упариваетс в вакууме при температуре 55° до 500 кг. Упаренный раст1юр извлекаетс в луженом медном экстракторе три раза по принципу противотока 5;(-м раствором фенола в толуоле (или фенола в бензоле, фенола в керосин-толуоле или фенола в керо (1S9:The method is as follows. 1.5 tons of an alcohol / ammonia filter after extraction of the side alkaloids from it is acidified with sulfuric acid to distil the alcohol. The resulting aqueous extract is diluted to its original weight with water and neutralized with a solution of technical caustic soda on litmus paper. Freshly slaked lime is added to the solution before alkaline reaction to phenol phthalein powder (if the solution after distillation of the alcohol is not heavily salted, then adding lime is not necessary). The next day, it is filtered in filter bags and the precipitate is washed twice with 20 liters each time with a solution of caustic soda. To the filtrate, technical hydrochloric acid is added to a neutral or weakly acidic reaction to litmus and evaporated in vacuum at 55 ° to 500 kg. One stripped off solution is extracted in a tinned copper extractor three times on the principle of countercurrent 5; (- m solution of phenol in toluene (or phenol in benzene, phenol in kerosene-toluene, or phenol in kero (1S9:

син-бензоле (3 .. керосина, 1 ч. бензола). Фенол-толуольное (фено.ч-бензольное) извлечение размещиваетс в экстракторе с 250 Кг нагретой до 75 :юды два раза. Собранные водные .-звлечени упариваютс в вакууме при температуре 50-55 до 50 Кг, доводитс 95° спнрто .м до 80 К п морфин осаждаетс в саиртоводном растворе 7%-м раствором аммиака, количество которого предварительно определ етс в маленькой порции титрованием с фенол-фталеином до покраснени раствора. Выход морфина 75о.syn-benzene (3 .. kerosene, 1 part benzene). Phenol-toluene (pheno.ch-benzene) extraction is placed in the extractor from 250 Kg heated to 75: yuda two times. The collected aqueous effluents are evaporated in vacuum at a temperature of 50-55 to 50 Kg, brought to 95 ° spirits up to 80 K n morphine precipitates in water-soluble solution with a 7% ammonia solution, the amount of which is predetermined in a small portion by titration with phenol -phthalein to redden solution. The output of morphine 75o.

При выделении морфина и, ацетатных маточников поступают следующим образом. 3 тонны ацетатного маточника нейтрализуетс на лакмус технической сол ной кислотой и упариваетс в вакууме при температуре 50-55° до 500 кг. Раствор после упар;;вани отфильтровываетс на путче Oi выпавп1его при упаривани -; осадка и изнлекаетс в экстракторе il;) 5„-л1 раствором фенола в толуоле (фенола в бензоле, фенола в керосин-толуоле, фег.ола в керосин-бензоле ) по пркнц;.иу противотока трп раза. Фено.л-толхолЫОе извлечение размешиваетс в экстракторе с 250 кг воды, нагретой до 75 два раза. Собранные водные извлечени упар;лзаютс и вакууме при: температуре 55 до 50 Кг н доводитс 90 спиртом до 80 К. /10рфик осаждаетс в спиртозодном растворе при помешивании 7% раствором аммиака, количество которого предварительно о федел:етс п маленькой порции титрованием с фенолфталеином до покраспеги. раствора. Выход АЮрфина 85%.In the allocation of morphine and acetate queen cells proceed as follows. 3 tons of acetate mother liquor is neutralized for litmus with technical hydrochloric acid and evaporated in vacuum at a temperature of 50-55 ° up to 500 kg. The solution after evaporation ;; the vanilla is filtered off on the coup Oi after evaporation -; sediment and is removed in the extractor il;) 5 "-l1 with a solution of phenol in toluene (phenol in benzene, phenol in kerosene-toluene, feg.ola in kerosene-benzene) according to prcnts; Pheno l-tolkoe extraction is stirred in the extractor with 250 kg of water heated to 75 two times. The collected aqueous extracts are boiled; they are also used in vacuum at: 55 to 50 Kg and 90 are brought up to 80 K with alcohol. The precipitate is deposited in an alcohol-containing solution with stirring with 7% ammonia solution, the amount of which is preliminarily changed: pokrasppegi. solution. The output of Aurfin 85%.

Другие водные экстракты с содержание .м морфина до 1,, в зависимости от количества экстрачтивных неществ --смол обрабатываютс по иерао.му или второму способу. Зод ые экстракты с удельным весом до 1,05 обрабатызаютс по второму способу, а с удельным весом в;.г;ле 1,05- по ие)вому способу .Other aqueous extracts with a morphine content of up to 1, depending on the number of extractive substances - resins are treated according to the hiero.o or second method. Zodia extracts with a specific weight of up to 1.05 are processed according to the second method, and with a specific weight in the.; R; less than 1.05 - by an advanced method.

Предмет ;t з о б р с т е н-.ч .Subject; t d br. With te n-.ch.

Claims

1. The method of obtaining morphine from c ;; irghoe-ammonia filter a and other solutions containing morphine over 1%, characterized in that the filtrate is acidified with sulfuric or hydrochloric acid, distilled ns g; er {synrt, the resulting aqueous extract diluted with water to the primary volume, neutralized with caustic Pellocite to P1; litolus reactionary reaction; then lime is added; after a while, the filtrate is filtered from the precipitate; from ynajienHoro E1 solution: mortipus morphypus rum fepola in bey-.ole, toluene, kerosipe and mixtures thereof, the extract is treated with hot water, polugenny aqueous solution was evaporated in vacuo, added alcohol and precipitated morphine as usual atm ako:,;.

2. The method of claim 1, wherein the acetate mats are cleaned with hydrochloric acid, evaporated in vacuo, filtered (evaporated precipitate and extracted with 5% solution of fepol in toluene, gasoline or kerosene or in a mixture of these solvents, after which the obtained sKCTiiaKT is subjected to daliii obrabotke.