SU412523A1

SU412523A1 - INSTALLATION FOR PREPARATION OF TRANSMISSION ELECTRONIC MICROSCIPLE PREPARATIONS

Info

Publication number: SU412523A1
Application number: SU1791098A
Authority: SU
Original assignee: Институт металлофизики Украинской ССР
Priority date: 1972-05-26
Filing date: 1972-05-26
Publication date: 1974-01-25

Description

1one

Изобретение относитс к электрохимической обработке материален, а именно к электролитическому утонению образцов дл трансмиссионной электронной микроскопии.The invention relates to the electrochemical processing of materials, namely to the electrolytic thinning of samples for transmission electron microscopy.

Дл электрохимической полировки образцов , подлежащих трансмиссионной электронной микроскопии, используют струйные установки с двусторонней полировкой, снабженные фотоэлектрическим устройством дл фиксации момента по влени отверсти в образце . В известных установках такого типа образец в специальном пинцете, ограничивающим полируемзю поверхность, вставлен в камеру дл полировки так, что полируемые поверхности расположены вертикально. В камере выполнены сопла дл подачи электролита, расположенные снизу под углом к полируемым поверхност м. Через сопла в камеру подаютс струи электролита, который после заполнени камеры удал етс через верхний отводной канал.For electrochemical polishing of samples to be subjected to transmission electron microscopy, double-sided polishing jets are used, equipped with a photoelectric device for fixing the time at which a hole appears in the sample. In known installations of this type, the sample is inserted into a polishing chamber in special tweezers limiting the polishing surface, so that the polished surfaces are arranged vertically. Electrolyte supply nozzles are provided in the chamber, arranged at the bottom at an angle to the surfaces to be polished. Electrolyte jets are fed through the nozzles into the chamber, which, after filling the chamber, is removed through the upper discharge channel.

Однако в таких установках образец оказываетс погруженным в ванну электролита, который перемещиваетс стру ми, выход щими из сопл. Низка скорость движени электролита , во-первых, не позвол ет удал ть с полируемых поверхностей преп тствующие полировке окисные и гидроокисные пленки, а вовторых , не обеспечивает интенсивное охлаждение образца.However, in such installations, the sample is immersed in an electrolyte bath that is transported by jets emerging from the nozzles. The low speed of the electrolyte, firstly, does not allow removing the polishing oxide and hydroxide films from the polished surfaces, and secondly, does not provide intensive cooling of the sample.

Нагревание образца способствует образованию пленок. Это особенно резко про вл етс при использовании в зких электролитов.Heating the sample promotes the formation of films. This is particularly pronounced with the use of viscous electrolytes.

Целью изобретени вл етс повышение качества полировки объектов из большого круга материалов в электролитах с широким диапазоном в зкостей.The aim of the invention is to improve the quality of polishing objects from a wide range of materials in electrolytes with a wide range of viscosities.

Зто достигаетс тем, что в камере дл полировки в месте контакта электролита с образцом выполнен узкий канал, образованный полируемой поверхностью образца, частью боковой поверхности отверсти в корпусе камеры , ограничавающего полируемую поверхность , и торцом вставленного в это отверстиеThis is achieved by the fact that in the polishing chamber, at the point of contact of the electrolyte with the sample, there is a narrow channel formed by the polished surface of the sample, part of the side surface of the hole in the camera body, limiting the polished surface, and the end of the

5 формирующего струю стержн .5 forming rod rod.

Конструкци установки позвол ет осуществить протекание с большой скоростью узкоГг струи электролита и обеспечивает интенсивное охлаждение полируемой поверхности,The design of the installation allows the flow of a narrow jet of electrolyte at high speed and provides intensive cooling of the polished surface,

предотвращающее образование пленки на ней.preventing the formation of a film on it.

Стержень, формирующий струю электролита , выполнен перемещающимс . Это дает возможность создать между его торцом и полируемой поверхностью образца необходимую величину зазора дл получени оптимальной скорости электролита. Регулировка величины зазора в зависимости от в зкости электролита производитс перемещением стержн вдольThe rod forming the electrolyte jet is made moving. This makes it possible to create between the end face and the polished surface of the sample the necessary gap size in order to obtain the optimal electrolyte velocity. The adjustment of the gap size depending on the viscosity of the electrolyte is made by moving the rod along

0 его оси.0 of its axis.

Стержень выполнен из прозрачного материала (например, оргстекла), что позвол ет получить высокую светосилу системы, необходимую дл фиксировани момента по влени очень малых отверстий.The rod is made of a transparent material (for example, Plexiglas), which makes it possible to obtain a high luminosity of the system, necessary for fixing the moment of the appearance of very small holes.

На прозрачный стержень напрессована тонкостенна металлическа трубка, служаща электродом. Это позвол ет нодвестн электрод блнзко к образцу и при небольших напр жени х получать высокие плотности тока.A thin-walled metal tube that serves as an electrode is pressed onto a transparent rod. This allows the electrode to be ignored to the sample and at low voltages to obtain high current densities.

На чертеже изображена камера дл полировки , разрез. Образец / уложен в центре выемки нижнего полукорпуса 2 на токоподвод щее кольцо 3 и неподвижно торцом вход щего в выемку выступа верхнего полукорпуса 4. Между нилигим 2 и верхним 4 полукорпусами установлен м гкий уплотнитель 5. Каждый из полукорпусов имеет по центральному отверстию а, обнажаощему необходищЮ дл полировки часть поверхности образца . В отверсти через сальники 6 вставлены формирующие струю стержни 7 из прозрачного материала, на которые напрессованы металлические токоподводы 8.The drawing shows a polishing chamber, a slit. The sample / is laid in the center of the notch of the lower semi-housing 2 on the current-carrying ring 3 and the fixed end of the upper semi-housing 4 protrusion entering the notch. Between niligim 2 and the upper 4 semi-bodies, a soft seal 5 is installed. for polishing part of the sample surface. Into the holes, through the glands 6, the jet-forming rods 7 are made of a transparent material, onto which metallic current leads 8 are press-fitted.

Стержни 7 на.код тс на определенном заданном рассто нии от поверхности образца, образу зазор б дл прохол дени электролита . Зазор б св зан с одной стороны с подвод щими электролит наклоненными под острым углом к полируемой поверхности каналами в, соединенными с насосом 9 дл подачи электролита, а с другой стороны - с отвод щими также наклоненными каналами е, св занными с выходными штуцерами ,10. Последние через промежуточную емкость соединены с входным патрубком // насоса.The rods 7 on the code at a certain predetermined distance from the surface of the sample, forming a gap b for the flow of the electrolyte. The gap b is connected on one side with electrolyte supply channels inclined at an acute angle to the surface to be polished, channels C connected to pump 9 for supplying electrolyte, and on the other hand, also with discharging channels e connected to outlet nozzles 10. The latter are connected via an intermediate tank to the inlet // of the pump.

Против формирующего струю прозрачного стерлпш 7 установлен осветитель 12 фотоэлектрической системы фиксации момента по влени в образце / отверсти , а против верхнего - светоприемник 13. Токоподводы 5 и S, осветитель 12 и светоприемник 13, а также насос 9 соединены проводами с блоком 14 питани и автоматики.The illuminator 12 of the photovoltaic system for fixing the moment of occurrence in the sample / hole is installed against the jet-forming transparent sterl 7, and the light-receiver 13 opposite the top. Current leads 5 and S, light 12 and light-receiver 13, as well as pump 9 are wired to power and automation unit 14 .

После укладки образца на токоподвод щее кольцо 3 нижнего полукорпуса 2 и прижати его верхним полукорпусом 4 включаетс насос 9, подающий электролит по наклонным каналам в в зазоры б. Последние представл ют собой, каналы, образованные полируемыми noBepxKocTHiviH образца /, торцом формирующего струю стержн 7 и частью боковой поверхности отверсти а. Из этих каналов струн электролита через отвод щие наклонные каналы в и штуцеры 10 попадают в промежуточную емкость, из которой электролит отсасываетс насосом 9.After placing the sample on the current-carrying ring 3 of the lower semi-body 2 and pressing it with the upper semi-body 4, the pump 9 is turned on, feeding the electrolyte through the inclined channels into the gaps b. The latter are the channels formed by the polished noBepxKocTHiviH sample /, the end face of the jet forming rod 7, and a portion of the side surface of the hole a. From these channels, the strings of the electrolyte through the diverting inclined channels into and the fittings 10 fall into an intermediate tank, from which the electrolyte is sucked by the pump 9.

Зазоры б могут быть отрегулированы до нужной величины за счет перемещени вдоль оси формирующего струю стерл :н 7. При этом они выбираютс такими, чтобы при создаваемом насосо. давлении скорость струи и данного электролита в иих была оптимальной . Как правило величина зазора не превышает 0,6-1 мм.The gaps b can be adjusted to the desired value by moving along the axis of the forming jet sterols: n 7. At the same time, they are chosen so that when the pump is created. pressure jet speed and the electrolyte in them was optimal. As a rule, the size of the gap does not exceed 0.6-1 mm.

После заполнени каналов корпуса дл полировки электролитом блок 14 питани и автоматики подает на электроды 3 м 8 заданное напр жение полировки, а также напр жение на осветитель 12. При по влении в результате полировки отверсти в образце / свет от осветител через прозрачный формирующий струю стержень, по вившеес вAfter filling the channels of the housing for polishing with electrolyte, the power and automation unit 14 supplies the electrodes of 3 m 8 with a predetermined polishing voltage as well as a voltage to the illuminator 12. When polishing a hole in the sample / light from the illuminator through the transparent jet forming rod, according to

образце / отверстие и верхний стерл ень попадает на светокоприемник 13. Последний подает сигнал на блок питани и автоматики 14, которьЕЙ отключает напр л ение от электродов 5 и 8 и осветител 12, а через некоторыи Промежуток времениthe sample / hole and the top sterling tube falls on the light receiver 13. The latter sends a signal to the power and automation unit 14, which disconnects the voltage from electrodes 5 and 8 and the illuminator 12, and after a certain period of time

от насосаfrom the pump

Предмет изобретени Subject invention

Установка дл подготовки образцов к рансмиссионной электронной микроскопии, состо ща из камеры дл электрохимической полировки, насоса и фотоэлектрического контрол по влени в образце отверсти , отличающа с тем, что, с целью првыщени качества полировки в электролитах разной в зкости , в месте контакта электролита с образцом выполнен узкий канал, образованный полируемой поверхностью образца, частью боковой поверхности отверсти в корпусе камеры , определ ющего размеры полируемой поверхности , и торцом вставленного в это отверстие подвил ного формирующего струю электролита стерл н , выполненного из прозрачного материала, на который напрессована тонкостенна трубка, катодом.An apparatus for preparing samples for scanning electron microscopy, consisting of an electrochemical polishing chamber, a pump, and a photoelectric control of the appearance of a hole in a sample, characterized in that, in order to improve the quality of polishing in electrolytes of different viscosity, at the point of contact of the electrolyte with the sample a narrow channel is formed, formed by the polished surface of the sample, a part of the side surface of the hole in the chamber body, which determines the dimensions of the polished surface, and the end face of the hole inserted into it In the basement electrolyte forming jet, it is erased, made of a transparent material, onto which a thin-walled tube is pressed, with a cathode.

/4/four