SU406822A1

SU406822A1 - ВП Т БФОНД екееЕРтов

Info

Publication number: SU406822A1
Application number: SU1620730A
Authority: SU
Inventors: Ф. П. Форинный
Priority date: 1971-02-10
Filing date: 1971-02-10
Publication date: 1973-11-21

Description

1

Изобретение относитс к области получени гексахлорциклогексана, в особенности его у-изомера.

Известен способ получени гексахлорциклогексана хлорированием бензола в присутствии пол рного растворител (97% хлороформа и 3% бензола) и при облучении ртутной лампой при температуре -20°С. Содерлсание -изомера в целевом нродукте составл ет 16-20%. Известный способ отличаетс низкой производительностью процесса вследствие использовани разбавленного раствора бензола в растворителе, а также недостаточно высоким выходом целевого продукта.

Предлагают хлорирование проводить в присутствии азобисизобутиронитрола при соотношении бензола и органического растворител , равном 1 : 1-4 : 1.

Применение азобисизобутиронитрила в процессе получеии гексахлорциклогексаиа фотохимическим хлорированием бензола способствует присоединительному хлорированию бензола. Кроме того, этот катализатор одновременно вл етс веществом, которое, наход сь в реакционном растворе, ослабл ет интенсивность волн света, привод щих к образованию неактивных изомеров гексахлорциклогексана , остава сь в то же врем прозрачным дл волн света, способствующих образованию у-изомера, тем самым позвол полу2

чать гексахлорциклогексан одновременно с высоким выходом и большим содержанием у-изомера.

В качестве растворителей бензола можно использовать тетрах.110рэтан, дихлорэтан, хлористый метнлен, хлороформ, четыреххлористый углерод и любые другие органические вещества, раствор ющие бензол и незамерзающие в избранном интервале температур. В качестве катализаторов кроме азобисизобутиронитрила можно использовать ароматические дисульфиды, перекисные соединени и любые другие вещества, способные ускор ть аддитивное хлорирование бензола. Реакци может проводитьс при температуре от -50 до +80°С.

Пример 1. Фотохимическое хлорирование бензола в тетрахлорэтане.

Соотношение 4:1. Температура хлорироваПИЯ 10°С. Хлорирование в присутствии азобисизобутиронитрила (1/200 часть от веса растворител ). Источник света - лампа ПРК-2, общий выход /3 часть от веса бензола.

Содержание у-изомера в готовом продукте 16,5%.

Пример 2. Отличаетс от примера 1 тем, что хлорирование ировод т при 20°С.

Общий выход /2 часть от веса бензола. Содержание 7-H30Ajepa в полученном продукте 15,5%. Пример 3. Отличаетс от примера 1 тем, что хлорирование провод т при 30°С. Выход готового продукта /г от веса бензола при содержании у-изомера в продукте реакции 16%. Пример 4. Отличаетс от примера 1 применением в качестве растворител четыреххлористого углерода. Выход /з от веса бензола . Содержание у-изомера в готовом продукте 16,1%. предмет изобретени Способ получени гексахлорциклогексана фотохимическим хлорированием бензола в среде органического растворител с последующим выделением целевого продукта известными приемами, отличающийс тем, что, с целью повыщени производительности процесса, хлорирование провод т в присутствии азобисизобутиронитрила при соотношении бензола и органического растворител , равном 1 : 1-4: 1.