SU405881A1

SU405881A1 - METHOD OF OBTAINING FURFUROL

Info

Publication number: SU405881A1
Application number: SU1404291A
Authority: SU
Inventors: Ф. Морозов Белорусский технологический институт С. М. Кирова Е.
Priority date: 1970-02-09
Filing date: 1970-02-09
Publication date: 1973-11-05

Description

1one

Изобретение относитс к спосо&у получени фурфурола, исноаьэуемого в качестве селективного растворител и полупродукта дл синтеза целого р да веществ.The invention relates to the method of producing furfural, which is used as a selective solvent and intermediate for the synthesis of a whole series of substances.

Известен способ -получени фурфурола, заа люча ощнй|с в том, что лентозаосодержащее растительное сьгрье, смоченеое раствором минеральной 1кислоты, сушат газообразным теплоносителем, обрабатывают перегретым паром при атмосферном давлении и выдел ют целевой продукт обычными приемами.The known method of obtaining furfural, concluding, is that the tape-containing plant crop wetted with a solution of mineral acid 1 is dried with a gaseous coolant, treated with superheated steam at atmospheric pressure, and the end product is separated using conventional methods.

По известному методу получают фурфу рол с довольно выюоким выходом, однако iB услови х длительного процесса, протекающего при недостатке воды и повышенной температуре, создаютс неблагопри тные услови дл гидролиза пентозанов, что может привести к снижению выхода фурфурола и разрушению целлюлозпой части сырь . Кроме того, в большинстве случаев расход шара на нагревание сырь и образование фур фурола довольно высок .According to a known method, furfoole is obtained with a rather high yield, however, iB conditions of a long process occurring with a lack of water and elevated temperature create unfavorable conditions for the hydrolysis of pentosans, which can lead to a decrease in the yield of furfural and destruction of the cellulose part of the raw material. In addition, in most cases, the consumption of the ball for heating the raw material and the formation of fur-furols is quite high.

Цель изобретени - повышение селективности и троцесоа упрощение его техдологии- достигаетс обрабожой предварительно пропитанного кислым катализатором, подсушен«ого и нагретого газообразным теплоносителе .м пенто31ансодержашего сырь в две или несколько стадий, с промежуточным увлажнение .м материала и сушкой газообразным теплоносителем .The purpose of the invention is to increase the selectivity and the quality of the process and simplify its technological methodology. It is achieved by treating it pre-impregnated with an acidic catalyst, dried and heated with a gaseous coolant and pento-containing raw materials in two or more stages, with an intermediate moisture content and drying of the gaseous coolant.

Промежуточное увлажнение материала способствует перераоиределению кислоты и со зданию благопри тных условий дл гидролиза пантозанО(В при нагревании и содаращению продолжительности процесса.Intermediate wetting of the material contributes to the redistribution of acid and the creation of favorable conditions for the hydrolysis of pantosan O (B when heated and the duration of the process is reduced.

Сокращение продолжительности процесса и ступенчатое извлечение фурфурола ,из сырь позвол ет остановить процесс на стадии, «огла основное количество пентозанов прореагировало , а трудногидролвзуема целлюлоза имеет .минимальную степень разрушени . Дл получени фурфурола пентозансодержащее сырье, например березовые опил1ки, пропитывают минеральной, например серной, кислотой из расчета 0,01-0,03 модул по моногидрату , нагревают, сушат газообразным теплоносителем, например дымовыми газами, до влажности 10-15%, в течение 2-5 мин обрабатывают фурфуролсодержащим паром, поступающим с последующих стадий обработки , с температурой 130-160°С. Обогащенные образовавшимс фурфуролом пары вывод т из зоны реакции, охлаждают и конденсируют. Сырье, прошедшее первую стадию обработки, смачивают гор чей водой с температурой 100°С с модулем 0,3-0,5 и вновь сушат га-зообразным теплоносителем дл удалени избыточной влаги и концентрировани кислотыReducing the duration of the process and the stepwise extraction of furfural from the raw material makes it possible to stop the process at a stage that the main amount of pentosans reacted and that the pulp had a minimal degree of destruction. To obtain furfural, pentosan-containing raw materials, such as birch sawdust, are impregnated with mineral, for example sulfuric, acid at a rate of 0.01-0.03 modules for monohydrate, heated, dried with gaseous coolant, for example flue gases, to a moisture content of 10-15% for 2 -5 min is treated with furfural-containing steam coming from subsequent processing stages, with a temperature of 130-160 ° C. Enriched with the furfurol formed, the vapors are removed from the reaction zone, cooled and condensed. The feedstock that has passed the first stage of treatment is moistened with hot water at a temperature of 100 ° C with a modulus of 0.3-0.5 and dried again with an oxygene coolant to remove excess moisture and concentrate the acid.

в материале, в котором происходит Гидролиз лентозаиов, не 1пр0реаги1ровавших в первой стадии. Подсушенный до влажности .: и нагретый материал об:рабатывают перегретым паром или паром, постулающим после третьей стадии, с температурой 180-220°С. Haip после второй стадии обработки (Вместе с образовавшимс фурфу1ролом направл ют ,на первую стадию дл дальнейшего обогащени фурфуролом. Продолжительность обработки сырь на второй стадии 3-6 мин.in the material in which the hydrolysis of lentosais occurs, which did not react in the first stage. Dried to moisture.: And the heated material is about: working with superheated steam or steam, after the third stage, with a temperature of 180-220 ° C. Haip after the second stage of processing (together with the furfuerol formed, is sent to the first stage for further enrichment with furfural. The processing time of the raw material in the second stage is 3-6 minutes.

Количество стадий обработки паром зависит от вида перерабатываемого сырь и параметров процесса.The number of stages of steam treatment depends on the type of processed raw materials and process parameters.

Пример. Березовые анилки -пропитывают 2%-ной серной кислотой с модулем по моногидрату 0,01 и жидкостным модулем 0,8 и помещают в реактор, где в течение 3 мин прогревают газообразным тепло«осителем с температурой 160°С. В реактор в течение 4 мин подают перегретый пар с температурой 170°С, фурфуролсодержащие пары непрерывно вывод т из зоны реакции и конденсируют. По истечении указанного времени подачу пара прекращают, материал в реакторе равно мерно смачивают водой с температурой 95°СExample. Birch anilki are impregnated with 2% sulfuric acid with a modulus of 0.01 monohydrate and a liquid modulus of 0.8 and placed in a reactor where heat is heated by a gaseous “trap” with a temperature of 160 ° C for 3 min. Superheated steam with a temperature of 170 ° C is fed to the reactor for 4 minutes, furfural-containing pairs are continuously removed from the reaction zone and condensed. After the specified time, the steam supply is stopped, the material in the reactor is evenly moistened with water at a temperature of 95 ° С

при модуле 0,5, сушат 3 мин и нагревают газообразным теплоносителем с температурой 160°С. Затем обра|баты1В1ают 3 мин перегретым паром-с телтературой 200°С с отбором и конденсацией фурфуролсодержащих паров.with a module of 0.5, dried for 3 minutes and heated with a gaseous coolant with a temperature of 160 ° C. Then, the processed 1B1 3 minutes with superheated steam — with a 200 ° C teletection with the extraction and condensation of furfural containing vapor.

Суммарный выход фур|фурола после двух стадий обработки 9,86% от абсолютно сухого сырь , содержание полисахаридов в целлолигнИНе 36,5%.The total yield of trucks | furol after two stages of processing is 9.86% of absolutely dry raw material, the content of polysaccharides in cellulose LIN is 36.5%.

Предмет изобретени Subject invention

Claims

1. A method of obtaining furfural from pentosan-containing plant materials moistened with a solution of an acidic catalyst, drying it with a gaseous coolant and processing with superheated steam at atmospheric pressure, releasing the target / product by conventional methods, characterized in that, in order to increase the selectivity of the process and simplify it After processing with superheated steam, the raw materials are moistened with subsequent repetition of drying and processing.

2. A method according to claim 1, characterized in that the moistening of the raw material, followed by repetition and processing, is carried out many times.