SU40358A1

SU40358A1 - The method of obtaining phenylnaphthylamine

Info

Publication number: SU40358A1
Application number: SU142682A
Authority: SU
Inventors: В.М. Лекас
Original assignee: В.М. Лекас
Priority date: 1934-02-21
Filing date: 1934-02-21
Publication date: 1934-12-31

Description

Фенил-р-нафтиламин ( еозон Д), примен емый в насто щее врем как антиоксидант и антистаритель в резиновых смес х, получаетс в промышленности конденсацией анилина и.р-нафтола.Phenyl-p-naphthylamine (Ozone D), which is currently used as an antioxidant and anti-aging agent in rubber compounds, is obtained in the industry by the condensation of aniline, ip-naphthol.

Э-нафтол и анилин загружают с избытком, приблизительно, в 30 %, нагревают в автоклаве и при темиературе 278° дают 20-часовую выдержку, во врем которой развиваетс давление наров выдел ющейс реакционной воды и айилина, достигающее 12-13 атм. Под конец конденсации температура поднимаетс до 284°, после чего следует постепенный спуск давлени и охлаждение плава. Дл удалени остающегос в плаве анилина плав выдавливают в чан на разбавленную сол ную кислоту, причем анилин переходит в раствор в виде хлоргидрата анилина, а нвозон затвердевает в виде гранул. Дальнейша обработка заключаетс в фильтровании продукта на нутчах, промывке водой и последующей сущке. Операци сущки помимо вообще своей малой экономичности довольно затруднительна дл данного продукта , так как получающиес гранулы содержат вкраплени влаги, удал емой с большим трудом; кроме того, , довольно низка температура плавлени неозона Д (около 150° дл технического продукта) не позвол ет во избежание расплавлени высоко поднимать температуру в сушилках, вследствие чего процесс сушки в вакуум-шкафах продолжаетс около 60 часов. После сущки неозонE-naphthol and aniline are loaded with an excess of approximately 30%, heated in an autoclave, and at a temperature of 278 °, a 20-hour exposure is obtained, during which the pressure of the released reaction water and aiylin develops, reaching 12-13 atm. At the end of the condensation, the temperature rises to 284 °, followed by a gradual release of pressure and cooling of the water. To remove the aniline remaining in the melt, the melt is squeezed into a vat for dilute hydrochloric acid, and the aniline goes into solution as aniline hydrochloride, and the nail hardens as granules. Further processing consists of filtering the product on suction, washing with water and subsequent essence. The operation of the substance, in addition to its low economy in general, is rather difficult for this product, since the resulting granules contain inclusions of moisture that can be removed with great difficulty; In addition, the rather low melting point of neozone D (about 150 ° for the technical product) does not allow the temperature in the dryers to rise high in order to avoid melting, as a result of which the drying process in vacuum cabinets lasts about 60 hours. After the matter neozone

(70) (70)

поступает на размол на дезинтегратор, причем иногда после размола бывает необходимо вестп дополнительную подсушку продукта.enters the grinding on the disintegrator, and sometimes after grinding it may be necessary Westpent additional drying of the product.

В случае недостаточно полно проведенной реакции вследствие отклонени от нормального режима плав неозона содержит не вошедший в реакцию -нафтол в количестве, превышающем технические услови (около 1 %) II потому подлежащий удалению. С этой целью ведут обработку щелочью, позвол ющую перевести ,3-нафтол в нафтол т и далее удалить его путем фильтрации и промывки.In the case of an insufficiently complete reaction due to a deviation from the normal mode, the neozone melt contains unreacted α-naphthol in an amount exceeding the technical conditions (about 1%) II, therefore due to be removed. For this purpose, an alkali treatment is carried out, which allows the conversion of 3-naphthol to naphthol and further remove it by filtration and washing.

В насто щее врем регенераци отходов ведетс лишь частично. Согласно насто щему изобретению предлагаетс изменение вышеописанного лроцесса, заключающеес в следующем . По окончании конденсации и спуска через холодильник избыточного давлени вс последующа обработка нлава измен етс , причем вместо выделени плава на кислоту, фильтрации, отмывки продукта от хлоргпдрата анилина и сушки вводитс после некоторого охлаждени вакуумна отгонка оставшейс реакционной воды, анилина и не вошедшего в реакцию 3-на|(1тола, позвол юща сразу получпть расплавленный чистый п сухой родукь Дальнейша обработка плава сводитс к кристаллизации на вращающемс холодильнике с ножом и измельчением на дезинтеграторе. Пары, отгон емые из автоклава 1 (см, схему), конденсируютс в трубчатом холодильнике 2, и отгон стекает в конус-разделитель 3. В конусе ироисходитCurrently, waste recovery is only partially carried out. According to the present invention, a change to the process described above is proposed, as follows. At the end of condensation and descent through an overpressure cooler, the subsequent treatment of the gas changes, and instead of separating the melt for acid, filtering, washing the product from aniline chlorohydrate and drying, after some cooling, vacuum distillation of the remaining reaction water, aniline and unreacted 3- is introduced. on | (1 tola, which allows you to immediately receive a melted clean and dry dry product. Further processing of the water reduces to crystallization on a rotating refrigerator with a knife and grinding on a disintegrator. Steam Those distilled from autoclave 1 (see diagram) are condensed in a tubular cooler 2, and the distillation flows into a cone-separator 3. In a cone, there is

расслаивание водного и анилино-р-нафтольного слоев, причем последний спускаетс в монжю 4 и вновь ыо гет быть возвращен полностью на следующие реакции, а анилинова вода спускаетс в монжю 5 и может быттэ разделена разгонкой. В этом случае отходы с производства минимальны и расходные коэфициенты сырь должны приближатьс к теоретическим, так как не вошедший в реакцию р-нафтол и избыточный анилин вновь почти полностью могут быть сразу без обработки лоданы на реакцию.delamination of the aqueous and aniline-p-naphthol layers, the latter descending to Monge 4 and again being returned to the following reactions, and the Aniline water descending to Monge 5 and can be separated by distillation. In this case, waste from production is minimal and the raw material consumption ratios should approach the theoretical, since unreacted p-naphthol and excess aniline again almost completely can be immediately without processing lodans for reaction.

При отклонени х от нормального режима конденсации, которые иногда наблюдаютс , не будет UMeTii место ухудшение продукта, так как не вошедший в реакцию р-нафтол будет отогнан и вновь возвращен в реакцию. Выхода но данной операции в этом случае будут несколько понижены, тогда как расходные коэфициенты при непрерывном производстве останутс без изменений.When deviations from the normal condensation mode are sometimes observed, there will not be a UMeTii degradation of the product, since the unreacted p-naphthol will be distilled off and returned to the reaction again. The output of this operation in this case will be slightly reduced, while the expenditure ratios will remain unchanged during continuous production.

Данный метод, как видно, значительно сокращает число операций обработки, уменьшает количество необходимой аппаратуры и рабочей силы, механизирует цроцесс, отбрасывает применение сол ной кислоты и значительно удешевл ет продукт. Метод вакуумной отгонки повышает качество выпускаемого продукта по р ду пунктов технических условий на продукт (повышение точки плавлени , уменьшение процента влажности и р-нафтола, улучшени цветности).This method, as can be seen, significantly reduces the number of processing operations, reduces the number of necessary equipment and labor, mechanizes the process, rejects the use of hydrochloric acid and significantly reduces the cost of the product. The method of vacuum distillation improves the quality of the product being produced by a number of items of product specifications (increasing the melting point, reducing the percentage of moisture and p-naphthol, improving color).

Предмет изобретени ,The subject matter of the invention

Способ получени фенил -нафтиламина путем воздействи р-нафтола и анилира в автоклаве при повышенной температуре, отличающийс тем, что после окончани реакции конденсации и спуска давлени производ т в том же аппарате вакуумную отгонку образующейс при реакции воды и продуктов, не вошедших в реакцию, после чего плав подвергают кристаллизации.A method of producing phenyl naphthylamine by exposing p-naphthol and anilir in an autoclave at elevated temperature, characterized in that after the end of the condensation reaction and the descent of pressure, vacuum distillation of the water and non-reacted products produced in the same apparatus is performed what the melt is subjected to crystallization.