SU399503A1

SU399503A1 - METHOD FOR OBTAINING CONCENTRATED HYDROPERTICINAL ALKYL ISOPROPYLBENZENE

Info

Publication number: SU399503A1
Application number: SU1748962A
Authority: SU
Inventors: Г. А. Шуб О. С. Орлова А. мкин витель Г. Д. Харлампович
Original assignee: Уральский ордена Трудового Красного Знамени политехнический институт С. М. Кирова
Priority date: 1972-02-15
Filing date: 1972-02-15
Publication date: 1973-10-03

Description

1one

Изобретение относитс к облас1и получени органически.х гидронерекисей, в частное и к сиособу получени концентрированной гидроперекиси алкилизоиронилбензола, котора находи широкое применение в нромьин.кмпюсп ocHoiiiioKj органического синтеза.The invention relates to the field of the preparation of organic hydroxperoxides, in particular, and to the process for the preparation of concentrated alkylisoyronylbenzene hydroperoxide, which has found wide application in organic synthesis of organic compounds.

Известен способ получени концеитрированной гидроперекиси алкилизоиронилбензола иутем двухстунеичатой экстракиии: экстракии гидроиерекиси из оксидата раствором щелочи с последуюндей экстракцией гидроперекиси Из ще.чочиого раствора оргаиическиы растворителем. Однако при такой экстракиии в щелочиой раствор с гидроиерекисыо переход т кпслоты, загр зн ющие щелочиой раствор и увеличивающие потери гидроперекиси . Кроме того, безвозвратно тер ютс кислоты, служащие исходным сырьем дл иолучеии иенр1ых дикарбоиовых кислот.A known method for producing acylated hydroperoxide alkyldioisronylbenzene and two-stage extraction: extraction and hydroreoxide from the oxidate with an alkali solution followed by extraction of hydroperoxide From the alkaline solution are organic or solvent. However, with such an extraction in alkaline solution, hydroxylethyne passes to the acidic acid solution and increases hydroperoxide losses. In addition, acids that serve as feedstocks for the recovery of diarboxylic acids are irreversibly lost.

Дл одновременного нолученн и алкилизопропилбензшаюй кислоты предложено оксидат и)едварительно обрабатывать 1 - 10%-ным раствором Н1елочи при 20-40 С с отделением получеиных при этом кислот от оксидата.For simultaneous and alkyl isopropyl benzic acid, it has been proposed to oxidize and pre-treat with 1-10% Ni-ble solution at 20-40 ° C with separation of the resulting acids from the oxidate.

Очипд,еипый от кислот окси;1ат можно подвергать экстракиии 2-5-кратиым количеством 60-90%-ного водного метанола или, охладив оксидат до минут 5-плюс 10°С, экстрагировать 10-20-кратпым количеством охлажденпого 3-10%-иого раствора щелочи с иоследуюи|е11 экстракцией диизонроп иловым эфиро.м.Scraped from hydroxy acids; 1at can be extracted with 2-5 crater amounts of 60-90% aqueous methanol or, after cooling the oxidate up to 5-plus 10 ° C minutes, extracted with 10-20-fold amount of cooled 3-10% alkaline alkali solution with subsequent | e11 extraction of diisonrophyl ether ether.m.

При осуществлеши такого способа возможио количестве1Н1о В1)|делить все кислоты, обр 1зую1циес в процессе окислени и разложенн гидроиерек 1си и иолучить третичную гидронерекнсь Bi icohoii кош ентрацни (доWhen such a method is carried out, it is possible that 1H1O B1) | divide all the acids, sample 1 in the oxidation process and decompose the hydrocerex 1c and get the tertiary hydronecrosis Bi icohoii catheter (up to

95%). ;95%). ;

Пример 1. 600 г оксидата изоиронилтолуола , содержа1це1о 22,8:о гидронерекнси, обрабатывают 6UO г 3%-ного раствора NaOH прн комнатной юмпературе. Прн этом из И1елочи получают 2i г кислоты и 30 г 70%-ио1 1 гидроиерекисн. Очнщеншлн от кислот оксндат экстрагир Ю1 в 1рн ступенн 80 ;о-ным во.чным метанолол нри сое iношении 1:1. После отгонки метаиола от вилиого расюора иолучают 120 г 7o%-HOii i ндроиирикисн 11Г1Мола. Рафинат, содержан1И11 1,8% остаточной гидроперекиси , без последуюп1.еГ1 очнс1ки цан):шл ют на окисление.Example 1. 600 g of isoironyl toluene oxidate, containing 1: 22.8: o hydronereknsi, are treated with 6UO g of a 3% NaOH solution at room temperature. From this, Ileloch get 2i g of acid and 30 g of 70% -io1 1 hydro-hydroxyl. Obshchenshln from oxdetat extractor U1 acids in 1 ppm of 80 steps; about-tioned water methanolol at a ratio of 1: 1. After distilling off the metaiol from the vilougeous solution, 120 g 7o% -HOii i ndroiirisis 11G1Mola are obtained. The raffinate contains 1.8% residual hydroperoxide, without subsequent (1.1GHCl); sent for oxidation.

П р 1 М е р 2. 814 г оксидата нзопроннлтолуола , содержангего 21,6% гндроперекиси, обрабатывают 814 г 3%-ного раствора 1перат ре. HJIH этом из Hieнрн комнатной те: ; Г КИСЛОТ и 26,7 г 7;)%-ной лочи иолучаю1 24,A p 1 M e p 2. 814 g of nzopronnoltoluene oxidate, containing 21.6% of the hydroperoxide, are treated with 814 g of a 3% solution of 1P. HJIH this from Hienrn room those:; H ACIDS and 26.7 g 7;)% - Noch Icholuchayu1 24,

1 ндронерекиси. Очин,енный от кислот окси.ат, охлажденн1 ц 1 ;io , экс jja H|iyiOT в три 1 ndronerekisi. The soil from oxy.at acids cooled down 1; io, exjja H | iyiOT to three

Ъ%-ным раство)Ом иа,елочн при состунеииB% solution) ohm oh

отношении оксидат : раствор щелочи 1 : 5. 1Делоч11Ы11 раствор экстрагируют диизопропиловым эфиром, после отгонки которого получают 120 г 95%-пой гидроперекиси. Рафипат содержит 1,5% остаточпоп гидроперекиси. Пред м е т и з о б р е т е п и 1. Способ получепи копцентрироваппой гидроперекпси алкилизопропилбепзола из оксидата путем экстракции с последующим выделепием целевого продукта известпымп приемами , о т л и ч а IO п; и и с тем, что, с целью од поврем ей иого получепп алкил113оп|)011и,тбе 1зойпой кислоты, предварительно оксидат обрабатывают 1 - 10%-пым раствором и елочи при 20-40 С с отделением получеппь|.х при этом кислот от оксидата. 2.Способ по п. 1, о т л п ч а ю nui п с тем, что очищеппый от кислот оксидат экстрагируют 2-5-кратиым количеством GO-90%-по|-о водного метанола. 3.Способ по п. 1, о т л и ч а IO UI, и 11 с тем, что очинденпый от кислот оксидат охлаждают до минус 5-плюс 10°С и экстрагируют 10- 20-крат11ым количеством охлажденного 3- 10%-ного раствора щелочи с последующей экстракнпей диизопропиловым эфиром.As regards the oxidate: 1: 5 alkali solution. The 1-X1111 solution is extracted with diisopropyl ether, after the distillation of which 120 g of 95% hydroperoxide are obtained. Rafipat contains 1.5% residual hydroperoxide. A method and a recipe for a method 1. A method for obtaining a hydrocentroxy alkyl isopropyl benzol from an oxidate by extraction followed by extraction of the target product with lime, IO p; and with the fact that, in order to pick up the liquid, it is possible to obtain the oxidate beforehand with 1-10% solution and alkali at 20-40 ° C with the separation of the acid from oxidate. 2. A method according to claim 1, wherein tolpu nui p with the fact that the acid oxide is purified from acids is extracted with 2-5-crater amount of GO-90% by -O-aqueous methanol. 3. The method according to claim 1, about tl and h and IO UI, and 11 with the fact that the oxidate from the acid is cooled to minus 5-plus 10 ° С and extracted with 10-20-fold amount of cooled 3-10% - alkali solution followed by extra diisopropyl ether.