SU395423A1

SU395423A1 - METHOD OF OBTAINING CATIONITITE

Info

Publication number: SU395423A1
Application number: SU1741744A
Authority: SU
Inventors: Я. Г. Фабул Институт коллоидной химии химии воды Украинской ССР О. Д. Куриленко
Priority date: 1972-01-24
Filing date: 1972-01-24
Publication date: 1973-08-28

Description

1one

Изобретение относитс ;к получению ионообменный смол.The invention relates to the preparation of ion exchange resins.

Известен способ .получени катионита поли1К01нденсацией пактовой кислоты с эпихлоргидрином в щелочной среде.There is a known method of obtaining a cation exchanger by poly1C01 by condensing lactic acid with epichlorohydrin in an alkaline medium.

Дл создани нерастворвмого жислотоСТОЙ1КОГО гранульного жатионита предлагаетс способ полуиени «атионита поликанденсацией ..пектина с энихлоргидрином ъ щелочной среде суопензионным методом в растворе тюлиметилметак-рилата в 1,2-дихлорэтане при постепенном повышении температуры от 25 до 55° С.In order to create an insoluble liquid granular zhationite, a method is proposed for the semiionization of ationite by polyandensation of pectin with eichlorohydrin in an alkaline medium using a suspension method in tylymethyl methacrylate solution in 1,2-dichloroethane with a gradual increase in temperature from 25 to 55 ° C.

Синтезированный катионит с высокими сорбционнымИ ха.рактеристиками может быть использован в извест1ны.х област х применени (катионитов.The synthesized cation exchanger with high sorption and harakteristikami can be used in known applications (cation exchangers.

П р и м е р. Пектин блочный нативный высушивают в вакууме при 60°С и во избел аНие «амкавани смаЧИ1вают 97 /о-ным этиловым спиртом. К 100 г пектина добавл ют 150 мл воды, тщательно растирают до полл-чени однородной массы, после чего при сильном перемешивании добавл ют 280 мл 5 н. NaOH . 26 г нолиметилметакрилата (мол. в. 600000) раствор ют в 560 мл 1,2-дихлорэтана при перемешивастии и тем1пературе 68-70° С в реакторе с обратным холодильником, а затем при полном растварении охлаждают до 20°С.PRI me R. Pectin block native dried in vacuum at 60 ° С and washed with 97 / ethyl alcohol. 150 ml of water are added to 100 g of pectin, carefully triturated to a uniform mass, and then 280 ml of 5N are added with vigorous stirring. NaOH. 26 g of nol methyl methyl methacrylate (mol. Cent. 600,000) are dissolved in 560 ml of 1,2-dichloroethane under stirring and at a temperature of 68-70 ° C in a reflux reactor, and then cooled to 20 ° C with complete dissolution.

Свежеприготовленный водно-щелочной раствор .пектина диспергируют в растворе полиметилметакрилата в 1,2-дихлорэтане пр-и перемешивании в течение 15 мин со скоростьюThe freshly prepared aqueous-alkaline solution of pectin is dispersed in a solution of polymethyl methacrylate in 1,2-dichloroethane, and stirring for 15 minutes at a rate of

220-250 об/мин. Скорость мешалки регулируют таки.м образом, нтобы водна фаза диспергировалась IB форме маленьких капелек в фазе 1,2-дихлорэта1на. На прот жении последующих 8 мин доба1вл ют 240 .чл эпихлоргидрина с сохранением посто 1нства скорости вращени мешал1ки, после чего перемешивание продолжают в течение 5 м.ин.220-250 rpm The speed of the stirrer is adjusted in the same way that the aqueous phase is dispersed by the IB form of small droplets in the 1,2-dichloroethane phase. Over the next 8 minutes, 240. Parts of epichlorohydrin were added while maintaining the constant rotational speed of the stirrer, and then stirring was continued for 5 min.

Дальнейшее протекание реакциИ происходит без перемешивани и регулируетс следующим температурным режимо-м; 1-а стади - 25-35° - 2 час, 2-а ста.ди - 40- 43° - 4 час, 3- стади -- 50-55° - 2 час. Реакционную массу разбавл ют 2,5 кг 1,2-дихлорэтана . После отстаивани собирают верхйий слой, содержащий полученный продукт. Операцию повтор ют 3-4 раза. Более полную очистку от полиметилметакрилата производ т путем экстракции его в аппарате Сокслета В течение 6 час, .после чего продукт отмывают ацетоном, отфильтровывают, заливают 1 л воды, нейтрализуют 6 /с-ным растворам со.т ной кислоты, от мЫвают гранулы водой , ацетоно.м и высушивают в ва,кууме. Характеристики «атионита: набухаемость в воде -- , СОЕ по СаСЬ-9,1 мг. экв/е. 3 размеры пранул 40-300 мк (основна фракци 100-220 мк). и Предмет изо.бретени Спосо.б получени .катионита поликолден-5 сацией пектинового производното с эп.ихло.ргидрииоМ Б щелочной среде, отличающийс 4 тем, что, с целью создани нерастворимого гранульного кислотостойкого катионита, в качестве пектинового производного используют пектин и поликоиденсацию провод т суспензионньгм методо,м .в раство-ре полиметилмета« (рилата в 1,2-дихлорэтане при постепенном повышении температуры от 25 до 55° С.Further reaction proceeds without stirring and is regulated by the following temperature conditions; Stage 1 - 25-35 ° - 2 hours, stage 2 - 40-43 ° - 4 hours, 3 stage - 50-55 ° - 2 hours. The reaction mass is diluted with 2.5 kg of 1,2-dichloroethane. After settling, the top layer containing the product obtained is collected. The operation is repeated 3-4 times. A more complete purification from polymethyl methacrylate is made by extracting it in the Soxhlet apparatus for 6 hours, after which the product is washed with acetone, filtered, filled with 1 liter of water, neutralized with 6 / s solutions of hydrochloric acid, washed with granules with water, acetone and m dried in va, cuum. Characteristics of "ationite: swelling in water -, soy by CAC-9.1 mg. eq / e 3 sizes of pranul 40-300 microns (main fraction 100-220 microns). and the subject of isobring of the method of producing a polycoldenal-5 cation exchanger by setting up a pectin derivative with an epichlorohydride B alkaline medium, characterized in that in order to create an insoluble granular acid-resistant cation exchanger, pectin and polycoidation are used as pectin derivative t suspension method, m. in a solution of polymethylmette "(relate in 1,2-dichloroethane with a gradual increase in temperature from 25 to 55 ° C.