SU394368A1

SU394368A1 - METHOD OF OBTAINING EPOXY COMPOUNDS

Info

Publication number: SU394368A1
Application number: SU1623862A
Authority: SU
Original assignee: М. П. Хмель , М. С. Малиновский Днепропетровский государственный университет
Priority date: 1971-02-22
Filing date: 1971-02-22
Publication date: 1973-08-22

Description

Изобретение относитс к способам получени циклических эфиров, в частности к способу получени эпоксисоединенпй.This invention relates to processes for the preparation of cyclic ethers, in particular, to a process for the preparation of epoxy compounds.

Известен способ получени эпоксисоедннений путем окислени непредельных соединений надфталевой кислотой с выходом целевого продукта 60% от теории.A known method for the preparation of epoxy compounds by the oxidation of unsaturated compounds with naphthalic acid yields a target product of 60% of theory.

При осуп,ествленип известного способа получени эпоксисоединений выход целевого продукта низок, процесс очень взрывоопасен и образуютс трудноутплизнруемые отходы.With a small pox, as a known method for producing epoxy compounds, the yield of the desired product is low, the process is highly explosive and it is difficult to find waste.

С целью устранени указанных недостатков предлагаетс в способе получени эпоксисоединений окисление этиленовых соединений вести перекисью водорода, например, 30-99%-ной, в присутствии цианамида, лучше в мол рнЕ11х или больших количествах по отношенню к непредельному соединению при температуре не выше 70°С с последующим выделением целевого продукта известными приемами. Выход целевого продукта до 94,5% от теории.In order to eliminate these drawbacks, it is proposed in the method of producing epoxy compounds to oxidize ethylene compounds with hydrogen peroxide, for example, 30-99%, in the presence of cyanamide, preferably in molar11 or large amounts relative to unsaturated compound at a temperature not exceeding 70 ° C. the subsequent selection of the target product by known techniques. The yield of the target product to 94.5% of theory.

Пример. К раствору 10,4 г (0,1 г-моль стирола и 6,3 г (0,15 г-моль) цианамида в 40 мл метанола при перемешивании прибавл ют при температуре 25-30°С в течение 1,5 час 6 мл 85%-ной перекиси водорода. рН среды поддерживают на прот жении окислени в пределах 8-9 прибавлением 10%-ного раствора едкого натра. После ирибавлени Example. To a solution of 10.4 g (0.1 g mol of styrene and 6.3 g (0.15 g mol) of cyanamide in 40 ml of methanol with stirring was added at a temperature of 25-30 ° C for 1.5 hours ml of 85% hydrogen peroxide. The pH of the medium is maintained within the range of 8-9 by the addition of 10% sodium hydroxide solution during oxidation.

перекиси водорода перемешивание продолжают еше 2,5 час и оставл ют реакционную смесь на 12 час, после чего прибавл ют 100 мл воды и продукт извлекают хлороформом (4X15). Хлороформенные выт жкп сушат над сульфатом магпи , отгон ют хлороформ и перегон ют в вакууме. Получено 10,7 г (94,5% от теории) окиси стирола сHydrogen peroxide stirring is continued for more than 2.5 hours and the reaction mixture is left for 12 hours, after which 100 ml of water is added and the product is taken up in chloroform (4X15). The chloroform extracts are dried over magnesium sulfate, chloroform is distilled off and distilled in vacuo. Received 10.7 g (94.5% of theory) of styrene oxide with

Т. КИП. 82-84° (15 м.м рт. ст.).T. KIP. 82-84 ° (15 m. M. Mercury.).

1,5348;1.5348;

DD

d2«, 1,0522.d2 ", 1.0522.

Упариванием водного сло иолучают 8,5 i мочевины.Evaporation of the aqueous layer yields 8.5 i of urea.

Аналогично получают окись циклогексаиаSimilarly, cyclohexa oxide is obtained.

С т. кип. 129-130°, njWith t. Kip. 129-130 °, nj

,4550, 0,9791,, 4550, 0.9791,

глицидол с т. . 60° (25 мм рт. ст.) пglycidol with t. 60 ° (25 mmHg) p

2020

Claims

1. A method of producing epoxy compounds by oxidizing unsaturated, such as ethylene, compounds followed by isolating the target product by known methods, characterized in that, in order to increase the yield of the target product and simplify the process, as well as to eliminate its hazard, peroxide is used as an oxidizing agent. hydrogen and the process is carried out in the presence of cyanamide.

2. A method according to claim 1, characterized in that hydrogen peroxide is used in .ConneiiTpd-5 of from 30 to 99%. 3. (Allowance for pp. 1 and 2, I note 11 (good price, because the process is carried out (1); e) ature is not higher than 70 ° C. 4. The method according to i. 3, characterized by that hydrogen peroxide and cyanamide are reacted in molar or large quantities with respect to the unsaturated compound.