SU393209A1

SU393209A1 - METHOD OF OBTAINING DIOXIDISYLOXANE

Info

Publication number: SU393209A1
Application number: SU1659239A
Authority: SU
Inventors: Э. П. Бочкарев С. П. Лалыкин В. М. Шевьева А. Кудр шева А. В. Какабадзе
Original assignee: Авторы изобретени витель
Priority date: 1971-05-19
Filing date: 1971-05-19
Publication date: 1973-08-10

Description

1one

Изобретение иапользуетс в основном дл получени кремнийорганических .соединений.The invention is mainly used to make organosilicon compounds.

Известен способ получени диоксидисилоксана путем гидролиза ларов трихлороилана при охлаждении.A known method for the preparation of dioxydisiloxane by hydrolysis of Lars trichloroylane with cooling.

Иедостатком известного способа вл етс то, что превращение трихлорсилана в диоксидисилонсан происходит очень медленно и дл отмывки конечного продукта от хлор-иона и его сушки требуетс 6-12 суток.The disadvantage of this method is that the conversion of trichlorosilane to dioxydisilone is very slow and it takes 6-12 days to wash the final product from chlorine ion and dry it.

С целью повышени выхода продукта и интенсификации процесса предлагаетс охлаждение вести до температуры (-2) - (-10°С).In order to increase the product yield and intensify the process, it is proposed to cool the system to a temperature of (-2) - (-10 ° C).

Пример. В сосуд ем1костью 2 л запружают кусочки льда с температурой (-5) - (-120°С) его получают заранее в сосуде Дьюара из дистиллированной воды при охлаждении последней жидким азотом, что приводит к температуре в . реакторе (-2) - (-10°С), и пропускают парообразный трихлорсилаи из автоклава, нагретого до 80- 90°С, в зону реакции, регулиру скорость подачи вентилем. Одновременно в сосуд добавл ют небольшое количество воды и перемешивают . ,Example. Ice pieces with a temperature of (-5) - (-120 ° C) are plugged into a vessel with a capacity of 2 l. They are prepared in advance in a Dewar vessel from distilled water when cooled with liquid nitrogen, which leads to temperature c. reactor (-2) - (-10 ° C), and vaporized trichlorosilya from an autoclave heated to 80-90 ° C is passed into the reaction zone, adjusting the feed rate of the valve. At the same time, a small amount of water is added to the vessel and mixed. ,

Образующийс в результате гидролиза продукт с кусочка-ми льда быстро перенос т на конусообразное сито, изготовленное из нержавеющей сетки .(количество отверстий - 200-The product formed by hydrolysis with pieces of ice is quickly transferred to a cone-shaped sieve made of stainless mesh. (Number of holes - 200-

250 на 1 сж) дл фильтрации и промывки водой от ионов хлора, который отрицательно вли ет на качество конечного продукта. Затем сито отжимают под прессом, продукт высушивают смесью спирта и эфира и в вакуумном сушильном Щкафу при температуре 60-- 70°С с периодическим откачиванием воздуха форвакуумным на сосом. Предлагаемым способом можно гидролизовать 408 мл трихлорсилана (4 моль) за250 per liter for filtering and flushing with water from chlorine ions, which adversely affects the quality of the final product. Then the sieve is squeezed out under a press, the product is dried with a mixture of alcohol and ether and in a vacuum drying oven at a temperature of 60--70 ° C with occasional pumping of air with a vacuum booster. The proposed method can be hydrolyzed 408 ml of trichlorosilane (4 mol) per

60 мин. Дл отмывки полученного продукта60 min To wash the resulting product

требуетс 7-10 л воды. Выход конечного7-10 liters of water is required. Final output

продукта 97-98%.product 97-98%.

Предлагаемый способ позвол ет сократитьThe proposed method allows to reduce

продолжительность процесса на 240 час.process time is 240 hours.

По известному способу дл гидролиза 42 мл (0,4 г-моль требуетс 3 час по предлагаемому- дл гидролиза 408 ил ( г-моль требуетс 1 час. Дл отмывки от необходимо 6-9 суток по известному способу и 4 час по предлагаемому. -Сущка до посто нного веса по из1вестному способу осуихествл етс в течение 3-4 суток, а по предлагаемому - в течение 8-10 час.According to a known method, 42 ml is required for hydrolysis (0.4 g-mol requires 3 hours according to the proposed 408 sludge for hydrolysis (g-mole requires 1 hour. 6-9 days are required for washing from the known method and 4 hours according to the proposed procedure. - Drying to constant weight according to a known method is carried out within 3-4 days, and according to the proposed method - within 8-10 hours.

2525

Предмет изобретени Subject invention

Способ получени диоксидисилоксана пу30 тем гидролиза паров трихлорсилана при ох3 лаждении, отличающийс тем, что, с целью повышени выхода продукта и интенсифика4 ций процесса, охлаждение ведут до температуры (-2) -(-10°С).The method of producing dioxydisiloxane by means of hydrolysis of trichlorosilane vapor during cooling, characterized in that, in order to increase the yield of the product and intensify the process, cooling is carried out to a temperature of (-2) - (- 10 ° C).