SU469700A1

SU469700A1 - Method for preparing 2,2-diimidazole

Info

Publication number: SU469700A1
Application number: SU1796556A
Authority: SU
Inventors: Генрих Павлович Шарнин; Владимир Валеевич Нургатин; Владимир Филиппович Полянский
Original assignee: Казанский Химико-Технологический Институт Им.С.М.Кирова
Priority date: 1972-06-13
Filing date: 1972-06-13
Publication date: 1975-05-05

Description

1one

Изобретение относитс к способу получени 2,2-диимидазола, используемого в синтезе биологически активных веществ.This invention relates to a process for the preparation of 2,2-diimidazole used in the synthesis of biologically active substances.

Известен способ получени 2,2-диимидазола взаимодействием глиоксал с аммиаком. A known method for producing 2,2-diimidazole by the interaction of glyoxal with ammonia.

Недостатком известного способа вл етс низкий выход целевого продукта ().The disadvantage of this method is the low yield of the target product ().

Цель изобретени - устранение указанного недостатка-достигаетс тем, что глиоксальсульфат ввод т в концентрированный водный раствор аммиака.The purpose of the invention is to eliminate this drawback-that is achieved by introducing glyoxal sulfate into a concentrated aqueous ammonia solution.

Выход целевого продукта 32-38%.The yield of the target product 32-38%.

Пример. К 900 мл 25%-ного водного раствора аммиака, помещенным в реактор объемом 3000 мл, присыпают 654,0 г (3,0 г-моль) глиоксальсульфата. После присыпани 250 г глиоксальсульфата температура в реакторе достигает 50-60°С и начинаетс образование 2,2-диимидазола. Подачу глиоксальсульфата замедл ют и одновременно начинают подавать 1000 мл 25%-пого водного раствора аммиака, поддержива те.мпературу в реакторе 60-70°С изменением скорости подачи глиоксальсульфата и аммиака, а также с помощью охлаждающей воды. Подачу аммиака заканчивают одновременно с прекращением подачи глиоксальсульфата, после чего реакционную массу выдерживают 10-15 мин, охлаждают , отфильтровывают 2,2-диимидазол, промывают его водой и ацетоном. Вы.ход 45-Г 0 г (32-38%).Example. 654.0 g (3.0 g-mol) of glyoxal sulfate are added to 900 ml of a 25% aqueous solution of ammonia placed in a 3000 ml reactor. After powdering 250 g of glyoxal sulfate, the temperature in the reactor reaches 50-60 ° C and the formation of 2,2-diimidazole begins. The supply of glyoxal sulfate is slowed down and 1000 ml of a 25% aqueous ammonia solution are simultaneously started to be fed, maintaining a temperature of 60-70 ° C in the reactor by varying the feed rate of glyoxal sulfate and ammonia, as well as using cooling water. The flow of ammonia is completed simultaneously with the termination of the supply of glyoxal sulfate, after which the reaction mass is kept for 10-15 minutes, cooled, 2,2-diimidazole is filtered off, washed with water and acetone. You. 45-G 0 g (32-38%).

Предмет изобретени Subject invention

Способ получени 2,2-диимидазола на основе аммиака, отличающийс тем, что, с целью повышени выхода целевого продукта, аммиак подвергают взаимодействию с глиоксальсульфатом , причем .последний ввод т в концентрированный водный раствор аммнака.A method of producing 2,2-diimidazole based on ammonia, characterized in that, in order to increase the yield of the target product, ammonia is reacted with glyoxal sulfate, the latter being introduced into a concentrated aqueous solution of ammonia.