SU38779A1

SU38779A1 - Method for producing varnishes and plastics using benzyl cellulose

Info

Publication number: SU38779A1
Application number: SU117077A
Authority: SU
Inventors: К.А. Андрианов; П.А. Флоренский
Original assignee: К.А. Андрианов; П.А. Флоренский
Filing date: 1932-10-14
Publication date: 1934-09-30

Description

Предлагаемое изобретение касаетс способа получени лаков и пластических масс с применением бензил-целлюлозы .The present invention relates to a process for producing lacquers and plastics using benzyl cellulose.

Бензоамидоновые смолы, полученные при бензилировании продуктов по спо.собу , за вленному Б. В. Максоровым и К. Я. Лндриановым, имеют большие преимущества по сравнению с синтети ческими смолами как в отношении технических свойств, так и в отношении легкости технологического процесса. Однако, дл получени вышеуказанных смол требуетс крахмалистое сырье, представл ющее в насто щее врем большой интерес дл пищевой промышленности .The benzoamidone resins obtained by benzylation of products according to the method described by B. V. Maksorov and K. Ya. Lndrianov, have great advantages compared to synthetic resins both in terms of their technical properties and in terms of ease of the technological process. However, to obtain the above resins, starchy raw materials are required, which are currently of great interest to the food industry.

Авторами насто щего изобретени разработан процесс получени смол из других видов сырь , значительно более дешевых и имеющихс в пределах СССР в неограниченном количестве. Этим исходным сырьем вл ютс сфагновые мхи, покрывающие моховые болота Союза и образующие так называемую торф ную подстилку. По литературньга данным, в одном из мхов, а именно Sphagnum medium содержитс :The authors of the present invention have developed a process for the production of resins from other types of raw materials, which are much cheaper and exist in the USSR in unlimited quantities. These feedstocks are sphagnum mosses, covering Union moss swamps and forming the so-called peat litter. According to the literature, in one of the mosses, namely Sphagnum medium contains:

Негидролизуемого остатка ... 21% Пентозанов ., ,&%Non-hydrolyzable residue ... 21% Pentozans.,, & &%

(94)(94)

Спиртобензольной выт жки . . 5,77%Alcohol benzene extract. . 5.77%

Гемицеллюлозы27,34%Hemicellulose 27.34%

Целлюлозы19,83%Cellulose19.83%

Вешеств, }ход щих в растворGo to solution

при действии едкого натра . 11.23%under the action of caustic soda. 11.23%

Сфагновые мхи, выроста послойно на отмирающих поколени х, оказываютс весьма далекими от источников минерального питани и минерального загр знени , а потому минерализаци их ниже, чем каких бы то ни было других растительных организмов. Чистота продукта , в св зи с ничтожным содержанием лигнина и гуминовых веществ, а также присутствие значительного количества пентозанов и в разрыхленном состо нии целлюлозы и гемицеллюлозы, дали основание авторам использовать данное сырье дл бензилировани ; к указанным соображени м присоедин лось еще незначительное содержание хлорофила, способного придавать продуктам темную окраску.Sphagnum mosses, a growth in layers on the dying generations, are very far from sources of mineral nutrition and mineral contamination, and therefore their mineralization is lower than any other plant organisms. The purity of the product, due to the negligible content of lignin and humic substances, as well as the presence of significant amounts of pentosans and in the loosened state of cellulose and hemicellulose, gave reason for the authors to use this raw material for benzylation; To these considerations, an insignificant content of chlorophile, capable of imparting a dark color to the products, was added.

Процесс переработки смолы ведетс следующим образом. Торф ную подстилку измельчают при помощи дезинтегратора таким образом, чтобы при просеивании частицы проходили через сито с отверсти ми .в 1 мм . Измельченный материал подвергают обработкеThe processing of the resin is carried out as follows. The peat litter is crushed using a disintegrator so that when sifting the particles pass through a sieve with holes in 1 mm. The ground material is processed

избытком 25-30% водного раствора технического едкого натра при обыкновенной температуре в течение 24 часов (желательно врем -- от времени производить перемешивание смеси). По прошествии указанного срока мох отжимают до тройного веса от веса сухой массы, после чего его загружают в никелевый котел с обратным холодильником , обычно примен емым в производстве синтетических смол. В котел добавл ют , примерно, равное весу вз той сырой массы количество технического хлористого бензила, после чего котел закрывают крышкой и подвергают содержимое его при непрерывном перемешивании нагреванию при температуре ТОО-130° в течение 9-10 часов. Процесс ведут до тех пор, пока загрузка не сделаетс полупрозрачной (проба на стекле). После окончани варки смолу в котле несколько раз промывают гор чей водой дл удалени хлористого бензила и хлористого натра, образовавшихс в процессе реакции, после чего производ т окончательное удаление хлористого бензила струей вод ного пара, пропускаемого через котел при непрерывном размешивании продукта. По устранении запаха хлористого бензила смолу сливают в специальный приемник. Полученна вышеуказанным образом смола имеет в толстых сло х светлокоричневый, а в тонких коричневато-желтоватый цвет (значительно более светлый, чем шеллак). Дл получени более светлого продукта сфагновый мох должен быть предварительно отбелен одним из обычно примен емых дл этой цели реагентов, а именно: перекисью водорода, хлором, хлорной известью и т. п.an excess of 25-30% aqueous solution of technical caustic soda at ordinary temperature for 24 hours (preferably time - from time to time to mix the mixture). After this period, the moss is squeezed to triple weight based on the dry weight, after which it is loaded into a nickel reflux boiler, usually used in the production of synthetic resins. An amount of technical benzyl chloride equal to the weight of the raw weight taken is added to the boiler, after which the boiler is covered with a lid and subjected to its contents, with continuous stirring, heated at a temperature of LLP-130 ° for 9-10 hours. The process is carried out until the load is made translucent (sample on the glass). After the end of cooking, the resin in the boiler is washed several times with hot water to remove benzyl chloride and sodium chloride formed during the reaction, after which the final removal of benzyl chloride with a stream of water vapor passed through the boiler with continuous stirring. To eliminate the smell of benzyl chloride, the resin is drained into a special receiver. The resin obtained in the aforementioned manner has a light brown in thick layers and a brownish-yellowish color in thin layers (much lighter than shellac). To obtain a brighter product, sphagnum moss must be pre-bleached with one of the commonly used reagents for this purpose, namely hydrogen peroxide, chlorine, bleach, etc.

Температура плавлени у смол, полученных указанным способом, по Уббелоде , 70 - 100. Очисткой смолы от побочных продуктов реакции (низкоплавких бензиловых смол) температура каплепадени сфагновых смол может быть повышена до 120° и выше. Означенна чистка производитс растворением продукта в гор чем спирте с последующим отделением очишенных смол, выделившихс при охлаждении из спиртового раствора. Сфагновые смолы загораютс подобно бакелитовым и другим синтетическим смолам, но не вспыхивают, как например, нитроцеллюлоза и т. д.The melting point of the Ubbelohde resin obtained in this way is 70-100. By cleaning the resin from reaction by-products (low-melting benzyl resins), the dropping temperature of the sphagnum resins can be raised to 120 ° and above. This purge is performed by dissolving the product in hot alcohol, followed by separating the purified resins that are separated from the alcohol solution upon cooling. Sphagnum resins ignite like bakelite and other synthetic resins, but do not flare up, such as nitrocellulose, etc.

Они отличаютс значительной твердостью , несколько уступаюшей твердости шеллака.They are characterized by considerable hardness, somewhat lower than shellac hardness.

Лакова пленка, получаема из раствора сфагновых смол, отличаетс достаточно высокой эластичностью при отсутствии пластификаторов и при погружении в воду на 24 часа обнаруживает весьма большую водоупорность , не уступа в этом отношении самым надежным из известных искусственных смол.A lacquer film obtained from a solution of sphagnum resins is distinguished by a rather high elasticity in the absence of plasticizers and, when immersed in water for 24 hours, it exhibits a very high water resistance, not in this respect the most reliable of the known artificial resins.

Сфагновые смолы отличаютс хорошей растворимостью в ацетоне, спиртобензольной и спирто-толуольной смес х и других органических растворител х. В бензине, керосине, трансформаторном масле и т. д. они не раствор ютс .Sphagnum resins are distinguished by good solubility in acetone, alcohol-benzene and alcohol-toluene mixtures, and other organic solvents. They do not dissolve in gasoline, kerosene, transformer oil, etc.

По электрическим свойствам сфагновые смолы соперничают с самыми надежными из известных смол.For their electrical properties, sphagnum resins compete with the most reliable of the known resins.

Пример 1. 100 г растертого в мелкий порошок сфагнового мха смешивают с 500 см 50%-ного раствора едкого натра и смесь оставл ют при обыкновенной температуре на 24 часа. Затем навеску отжимают до тройного веса по отношению к весу сухого порошка, приливают 300 см хлористого бензила и смесь нагревают при ЮО-130°, при энергичном перемешивании до тех пор, пока не получитс полупрозрачна масса. Это обыкновенно наступает через 8-10 часов от начала нагревани . Избыток хлористого бензила удал ют продуванием смеси вод ным паром. Далее смолу охлаждают, растирают в порошок и сушат при обыкновенной температуре или под вакуумом-. Температура плавлени сырого продукта 80-100°.Example 1. 100 g of sphagnum moss ground into fine powder are mixed with 500 cm of 50% sodium hydroxide solution and the mixture is left at ordinary temperature for 24 hours. Then the sample is pressed to triple weight with respect to the weight of the dry powder, 300 cm of benzyl chloride are poured and the mixture is heated at SOO-130 °, with vigorous stirring until a translucent mass is obtained. This usually occurs after 8-10 hours from the start of heating. Excess benzyl chloride is removed by flushing the mixture with steam. Next, the resin is cooled, ground to powder and dried at ordinary temperature or under vacuum. The melting point of the crude product is 80-100 °.

Пример 2. 250 г растертого в мелкий порошок сухого сфагнового мха обрабатывают 750 см 50Vo-Horo водного раствора едкого натра и смесь оставл ют на 24 часа при обыкновенной температуре. Затем навеску отжимаЕОт, как указано в примере 1, приливают 750 см хлористого бензила и нагревают, при перемешивании , при 100-120° до тех пор, пока масса не будет раствор тьс в ацетоне . Это наступает через 9-10 часов от начала нагревани , после чего прекращают нагревание, отгон ют хлористый бензил вод ным паром и смолу в холодном состо нии растирают в порошок и сушат в вакууме при 50°. Получаетс светложелта смола, хорошо растворима в ацетоне, спиртобензоле и других органических растворител х.Example 2. 250 g of dry sphagnum moss, ground into small powder, are treated with a 750 cm 50 Vo-Horo aqueous solution of caustic soda and the mixture is left for 24 hours at ordinary temperature. Then, the weight of spinning, as indicated in example 1, is poured 750 cm of benzyl chloride and heated, with stirring, at 100-120 ° until the mass is dissolved in acetone. This occurs after 9-10 hours from the start of heating, after which heating is stopped, benzyl chloride is distilled off with water vapor and the resin is ground to a powder in a cold state and dried in vacuum at 50 °. A light yellow yellow resin is obtained, well soluble in acetone, alcohol benzene and other organic solvents.

Предмет изобретени .The subject matter of the invention.

Способ получени лаков и пластических масс с применением бензил-целлюлозы , отличающийс тем, что дл обработки хлористым бензилом в присутствии щелочи примен ют сфагновый мох.A method of producing lacquers and plastics using benzyl cellulose, characterized in that sphagnum moss is used to treat benzyl chloride in the presence of alkali.