SU383367A1

SU383367A1 - Ф9? 1Д ЭНЕПЕРТОВ

Info

Publication number: SU383367A1
Application number: SU1690983A
Authority: SU
Inventors: В.Е. Платонов; К.В. Дворникова; В.П. Урасимова; Г.Г. Якобсон
Original assignee: Новосибирский институт органической химии Сибирского отцелени СССР
Priority date: 1971-08-03
Filing date: 1971-08-03
Publication date: 1974-10-15

Description

1one

Ивобретение огносите н способу получени пергалоидированннж циклоолефинов (перффорхдорцикло олефинов), которые могут быть применены в проиышленности дл производства пластиков, эласто керов, иасел, сыазоЕ, а такхв использованы в качестве теплоносителей и исходного сырь дл синтеза других органических соединений .The invention of fire is a method for the preparation of perhalogenated cycloolefins (perffordorcyclo olefins), which can be used in the industry for the production of plastics, elastomers, polyacteria, and also used as heat carriers and as a raw material for the synthesis of other organic compounds.

Иэвестен способ получени пврфторциклоолефинов и их хлорпроизводных фторированием соответствующих перхлор- или фторхдорцинлоолефинвв фторидами-щвлочных металлов при 190-200 с последующим выделением 71-76% целевого продукта.The most known method for the preparation of pvrfluorocyclolefins and their chlorine derivatives is the fluorination of the corresponding perchloro- or fluorochdorcinol olefin in fluoride-silver metals at 190-200, followed by isolation of 71-76% of the target product.

Однако в процесса фторировани используют малодоступный и дорогой растворитель - -метилпирролидона .However, in the process of fluorination using inaccessible and expensive solvent is α-methylpyrrolidone.

л упрощени процесса предлагаетс фторирование осуществл тьTo simplify the process, fluoridation is proposed.

при в вамЕнутой системе беэ использовани растворител . Выход целевого продукта при этомWhen you have an injected system, the solvent is not used. The yield of the target product at the same time

и мен етс .and varies.

Пример. 1. Во вращающемс автоклаве емкостью 0,2 л нагревают 80 г 1,2-дихлоргексафторцик0 лопентеыа-1 и 200 г фторида кали при 380 С в течение 6 час, Иа автоклава отгон ют 60-67 г реакционной смеси, содержащей, по данным Ж и Г1Х. октафтор5 . циклопентена, 10-12% 1-хдоргептафторциклопентена и 2-Б 1-трифторметилгептафторциклопентена-1 , Выход октафторциклопентена составл ет 70-8( от теоретически рассчитанного.Example. 1. In a rotating autoclave with a capacity of 0.2 liters, 80 g of 1,2-dichlorohexafluorocycine-lopente-1 and 200 g of potassium fluoride are heated at 380 ° C for 6 hours, 60-67 g of the reaction mixture containing, according to G and G1X. octafluor5. cyclopentene, 10-12% of 1-x-orheptafluorocyclopentene and 2-B 1-trifluoromethylheptafluorocyclopentene-1. The yield of octafluorocyclopentene is 70-8 (from the theoretically calculated.

Разгонкой 880 г смеси получаю 590 г-октафторциклопентена (т.кип. В-26°С). 130 г 1-хлоогепта(Ьтоо25By distillation of 880 g of the mixture I get 590 g-octafluorocyclopentene (bp B-26 ° C). 130 g of 1-hloohepta (Loo 25

щаклогеитена- (т.,5 С) и 48 г 1-трифторметилгвптафторциклопвнтана-1 Ст.кип.45-48 С)shaklogeitena- (t., 5 C) and 48 g of 1-trifluoromethylparafluorocyclovintan-1 St.kip.45-48 C)

Пример. 2, 0,5 г 1,2-дихлоргексафторциклопентена и г фторида нали нагревают в ампуле при . в течение,6 час.Example. 2, 0.5 g of 1,2-dichlorohexafluorocyclopentene and g of fluoride are heated in a vial at. for 6 hours

Реакционна смесь (0,4 z п© данным Г1Х. содержит 68°70% 1- хлоргептафтор1раЕлолеш ена составл ет 58-60,The reaction mixture (0.4 z п © given G1H. Contains 68 ° 70% 1-chloro-heptafluoro-1A-lol eshene is 58-60,

Пример 3, 0,5 г октахлорцикло .пентена и 2,5 г фторида жали нагревают в ампул© при 450 С в течение 6 час, Реанционна смесь по данным ИК и ПХ содемиг 50% перфторциклопентена и 50% 1 хлоргелтафторциклопентенаоExample 3, 0.5 g of octachlorocyclopentene and 2.5 g of fluoride are heated in ampoules © at 450 ° C for 6 hours. The reaction mixture according to IR and HRP of 50 mg of perfluorocyclopentene and 50% of 1 chloroheltafluorocyclopenteno

4. Во вращающемс автоклаве емкостью Og2 л нагревают 4. In a rotating autoclave with a capacity of Og2 l, heat

310 С Б...течение 4 час, 48-46 г смеси. сод@мащвй. uw данным ИК ж riXs 98% декафгорциклогеисена310 C B ... for 4 hours, 48-46 g of the mixture. sod @ maschvy uw data IR wiriXs 98% decafgorcycloheisena

Пример 5, 0.5 г Х З-дихжер© ктафторциклотекеена ш г фторида нагреваю в ампулшExample 5, 0.5 g of X 3 -dihzher © ktafluorocycloteken w g of fluoride is heated in ampuls

при 250®С в течвшф 4 час 5.at 250 ° C for 4 hours 5.

Получг Get

эт 0,38 г смеси содер ащей 72 1 хлорнонафторцинлогенсенаfl 0.38 g of a mixture containing 72 1 chlornonafluorcinlogensen

Внход составл ет 585S о теоре шчвски рассчитанного.The input is 585S about the calculated shchvski theory.

Пример 6. 0,5 г 1,2 дихлороЕ тафторциклогексена и 1,0 г фтори да кали нагревают в ампуле при 410 С в течение 15 часов.Example 6. 0.5 g of 1.2 dichloro Tafluorocyclohexene and 1.0 g of fluoride and potassium are heated in an ampoule at 410 ° C for 15 hours.

Реакционна смесь (0,26 г),Reaction mixture (0.26 g),

по данным ПХ, содержит 83 1 ХЛорнонафторциклогеЕсена.according to HRP, contains 83 1 HLornafluorocyclohexene.

Выход 1 хлорнонг Chlornong yield 1

)торциклогек сена составл ет 55/a) Tortcyclohexane is 55 /

ПРЕДМЕТ ИЗОБРЕТЕНИЯSUBJECT OF INVENTION

Способ получени перфтордиклоолефинов и их хлорпроизводных фторированием соответствующих перхлор-или хлорфторциклоолефинов фторидами щелочных металлов с последующим выделением целевого продукта известными приемами, отличающийс тем, что с целью упрощени процесса, фтори швани@ осуществл ют при С в замкнутой системе.The method of producing perfluorodiclolefins and their chlorine derivatives by fluorination of the corresponding perchloro or chlorofluorocycloolefins with alkali metal fluorides followed by isolation of the target product by known methods, characterized in that, in order to simplify the process, fluoride shvani @ is carried out at C in a closed system.