SU371720A1 - у\ВТОрЫи Зигфрид Шрам - Google Patents
у\ВТОрЫи Зигфрид ШрамInfo
- Publication number
- SU371720A1 SU371720A1 SU136839A SU136839A SU371720A1 SU 371720 A1 SU371720 A1 SU 371720A1 SU 136839 A SU136839 A SU 136839A SU 136839 A SU136839 A SU 136839A SU 371720 A1 SU371720 A1 SU 371720A1
- Authority
- SU
- USSR - Soviet Union
- Prior art keywords
- caprolactam
- sigfried
- scar
- toluene
- product
- Prior art date
Links
- 231100000241 scar Toxicity 0.000 title 1
- YXFVVABEGXRONW-UHFFFAOYSA-N toluene Chemical compound CC1=CC=CC=C1 YXFVVABEGXRONW-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 10
- 239000000047 product Substances 0.000 description 5
- 239000003960 organic solvent Substances 0.000 description 4
- JHIVVAPYMSGYDF-UHFFFAOYSA-N Cyclohexanone Chemical compound O=C1CCCCC1 JHIVVAPYMSGYDF-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 238000000605 extraction Methods 0.000 description 2
- 238000010438 heat treatment Methods 0.000 description 2
- 125000004435 hydrogen atoms Chemical group [H]* 0.000 description 2
- IJGRMHOSHXDMSA-UHFFFAOYSA-N nitrogen Chemical compound N#N IJGRMHOSHXDMSA-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 239000012188 paraffin wax Substances 0.000 description 2
- 238000002360 preparation method Methods 0.000 description 2
- 238000000926 separation method Methods 0.000 description 2
- PWXIKGAMKWRXHD-UHFFFAOYSA-N 3-butylaziridin-2-one Chemical compound CCCCC1NC1=O PWXIKGAMKWRXHD-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 238000006237 Beckmann rearrangement reaction Methods 0.000 description 1
- 235000019738 Limestone Nutrition 0.000 description 1
- 239000004480 active ingredient Substances 0.000 description 1
- 239000007795 chemical reaction product Substances 0.000 description 1
- 238000004821 distillation Methods 0.000 description 1
- AVXURJPOCDRRFD-UHFFFAOYSA-N hydroxylamine Chemical compound ON AVXURJPOCDRRFD-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 239000006028 limestone Substances 0.000 description 1
- 239000007788 liquid Substances 0.000 description 1
- 239000000155 melt Substances 0.000 description 1
- 238000000034 method Methods 0.000 description 1
- 229910052757 nitrogen Inorganic materials 0.000 description 1
- ISWSIDIOOBJBQZ-UHFFFAOYSA-N phenol Chemical compound OC1=CC=CC=C1 ISWSIDIOOBJBQZ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 239000002994 raw material Substances 0.000 description 1
Description
Изобретение относитс к tionoMy способу получени il-капролактама.
Известен способ получени 2-капролактама с использоипиием и качестве исходного сырь фенола, последний гидрируют, дегидрируют, обрабатывают гидроксиламином, и получен )ый при этом продукт реакции подвергают перегруппировке Бекмана с последующим выделением целевого продукта известпым прием а м и.
С целью упрощени техпологии и использовани более доступного исходного сырь , предложен новый способ нолучени S-капролактама , состо н|ий в том, что циклогексано (1ИЗОКСИМ подвергают мгновенному нагреву ад температуры 250-.300°С, преимущественно 280--32()°С, в среде органического растворител , пе содержащего активных Н-атомов, с по (ледующим выделением продукта известными приемами. В качестве органического растворител в процессе используют преимуществечпо толуол.
Предлагаемый способ позвол ет получить С-капролактам высокого качества с вы.;одом 88--93% от теоретического.
Пример 1. Раствор, состо щий из 39,9 г (300 ммоль} циклогексанонизоксима в 500 мл толуола, закапывают в течение 2 час в 300 г расплавленного парафина (т. пл. 53-54°С) при посто нно поддерживаемой при помощи
свободного пламени температуре 300°С. Из расплава отгон ют толуол и S-капролактам. Затем из дистилл та, содержащего небольшое количество парафина, выдел ют экстракцией ;-капролактам и подвергают его перегонке. Полученный продукт имеет т. пл. 67-69°С. Вы.ход 88% от теоретического.
пример 2. Раствор из 15,8 г (140 ммоль) циклогекеапонизоксима в 700 мл толуола закапывлют в течепие 2 час в нагретую электрическим сиособом до внутренней температуры 320°С колонну длиной 40 см и диаметром (0 мм, котора до высоты 20 см наполнена кольцами Ран1ига диаметром 5 мм. В период закапывани сверху медленно пропускают через колонну поток азота. Стекающа жидкость содержит 14,7 г S-капролактама, что соответствуют 93% от теоретического количества.
Г1 р е д м е т изобретени 1 . Способ получени S-капролактама, отличающийс тем, что, с целью упрощени технологии и получени продукта высокого качест (а, циклогексанонизоксим подвергают мгнопекпому пагреву до температуры 250-ЗОО С, преимущественно 280-320°С, в среде органичегкого растворител , не содержащего активпы .х Н-атомов с последующим выделением це3 , (o продукта известными приемами. 2. Способ по п. I, отличающийс LCM, что 371720 4 , качсстпе органического растворител преимув щссгвепно примен ют толуол.
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| SU371720A1 true SU371720A1 (ru) |
Family
ID=
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| JP5064436B2 (ja) | Ｒ−及びｓ−シタロプラムの混合物を分離することによってラセミシタロプラム及びｓ−もしくはｒ−シタロプラムを製造する方法 | |
| US3079403A (en) | Process for preparing amines | |
| US20040068155A1 (en) | Obtaining anthracene and carbazole by melt-crystallization | |
| Hameršak et al. | Quinine-mediated parallel kinetic resolution of racemic cyclic anhydride: Stereoselective synthesis, relative and absolute configuration of novel alicyclic β-amino acids | |
| SU371720A1 (ru) | у\ВТОрЫи Зигфрид Шрам | |
| Liu et al. | Concise asymmetric synthesis of (−)-deoxoprosophylline | |
| EP0594666B1 (en) | Process for preparing sertraline | |
| Willer | Synthesis of cis-and trans-1, 3, 5, 7-tetranitro-1, 3, 5, 7-tetraazadecalin | |
| Black et al. | Lactone synthesis via dyotropic rearrangement. Stereospecific construction of fused butyrolactones with three contiguous asymmetric centers | |
| US3424791A (en) | Process for the preparation of derivatives of n-acyl vinylamine | |
| US4480107A (en) | Pyranic derivatives useful as intermediates in making muscone | |
| KR100839168B1 (ko) | ２-[-５-(４-플루오로페닐)-３-피리딜메틸아미노메틸]-크로만의 제조 방법 | |
| CA2078878C (en) | Process for the preparation of high-purity tetrahydrofuran | |
| US2766301A (en) | Production of tricyclodecane | |
| NO318113B1 (no) | Nye heterocykliske forbindelser, farmasoytiske sammensetninger inneholdende disse, samt anvendelse av forbindelsene | |
| Gentles et al. | Bridged-ring nitrogen compounds. Part 10. Synthesis of bridged 3-benzazepine derivatives as conformationally restricted dopamine analogues | |
| Jiricny et al. | The conversion of aldehydes and ketones via their 2, 4, 6-tri-isopropylbenzenesulphonyl hydrazones into nitrites containing one additional carbon atom | |
| SU170932A1 (ru) | Способ получения 1, 2, 3, 4-тетрафторнафталина | |
| Sridharan et al. | A novel synthetic route for the synthesis of 4, 6‐diaryl‐2‐methyl‐1, 3‐benzoxazoles | |
| JPS6256442A (ja) | ナフタレンの精製方法 | |
| Slocum et al. | The Absolute Configuration of 2, 2'-Dichloro-6, 6'-dimethylbiphenyl-4, 4'-diamine1a | |
| IL216695A (en) | Process for making nebibolol | |
| SU262904A1 (ru) | Способ получения индола | |
| SU910577A1 (ru) | Способ выделени 5-метилрезорцина | |
| JPH0288576A (ja) | ラセミ型スピロヒダントインの新規な分割方法 |