SU371485A1 - Способ количественного определения соли цезия - Google Patents

Description

Изобретение отиоеите  к области аналитической хи.мии, а именно к новому способу количественного онределени  солн цезнп в растворе .

Известен снособ количественного определени  соли цези  в растворе, заключающийс  в том, что пробу анализируемого вещества обрабатывают солью дипикриламина с последующим растворением полученного осадка в воде и фотометрированнем полученного окрашенного раствора.

Этот способ требует соблюдени  р да условнн , а именно, осаждение диникриламина цези  провод т при понижеппой температуре 1 - -5°С, кроме этого, ди никрнлампн перед проведением анализа требует нерекристаллизации . Такой способ применим дл  определени  микрограммовых количеств цези  п требует зиачительной затраты времени.

С целью упрощени  способа и сокращени  времени определени  солн цези  в растворе нредлагаетс  пробу анализируемого соединени  обрабатывать перманганатом кали  и нитробензолом с последующим отделением водного сло  от окрашенного органического. Использование перманганата кали  позвол ет вести определение цези  прп высоком фоне попа кали .

Процедура определени  содержани  цези  складываетс  из построени  калибровочной

кривой в координатах: онтическа  плотность экстракта - концентраци  цезн  в исходном растворе и собственно определени  цези  в аналнзируемо.м растворе.

Стандартные растворы готов т растворением навесок безводного сульфата цези  в дистиллированной воде. Так, дл  построени  калибровочной кривой готов т серию водных растворов сульфата цезн , содержащих цези ,

г/л: 0,35, 0,7, 1,329, 2,1 и 4,2.

Дл  построепи  калибровочной кривой в пробирку с прптертой пробкой помещают 4мл нптробензола, 3 мл раствора нерманганата кали  (1,4-10 моль) и 4 мл стандартного

(или испытуемого) раствора.

Экстракцию провод т путем периодического встр хивани  пробирки в течение 3-4 мин. После разделегп1  фаз (3-5 мин нипеткой отбирают 3 мл органической фазы н дл  удалепн  следов воды фнльтруют через сухой фильтр.

Измер ют оптическую плотность полученного нитробензольного экстракта па спектрофотометре или фотоколорнметре.

В предлагаемых услови х в нитробензол из Н1елочных металлов заметно экстрагируетс  только р)бидий, а калий, натрий и литий определению цези  мешают. Наличие в растворе свободных кислот (азотной, серной,

хлорной, сол ной, трифторуксусной и трихлоруксусной ) снижает степень экстракции или уменьшает оптическую плотность цези , поэтому требуетс  удаление этих кислот или их нейтрализаци .

Навеску 3-5 г исследуемого вещества помещают в платиновую чашку, смачивают водой , заливают 20-25 мл плавиковой кислоты и 10-15 мл серной кислоты. Помещают чашку на асбестовую баию и медленно упаривают , добавл   два-три раза по 5 мл плавиковой кислоты дл  полного удалени  кремнезема . Выдымливают полностью плавиковую кислоту и упаривают сернокислый раствор до влажных солей. Приливают приблизительно 25 мл воды, нагревают на гор чей плитке до кипени  и растворени  сернокислых солей. Раствор перенос т в мерную колбу через фильтр, дважды промывают чашку и фильтр 5-10 мл теплой воды. Довод т объем раствора до 50 мл, отбирают 4 мл анализируемого раствора и перенос т в вышеупом нутую пробирку с притертой пробкой.

Предмет изобретени 

Способ количественного определени  соли цези  в растворе путем фотометрировани  окрашенного раствора, отличающийс  тем, что, с целью упрощени  способа и сокращени  времени определени , пробу анализируемого вещества обрабатывают 1псрманганатом кали  и нитробензолом с последующим отделепием водного сло  от окрашенного органического сло .