SU369491A1

SU369491A1 - I ВСЕСОЮЗНАЯ'штт^'^вш^^нш

Info

Publication number: SU369491A1
Application number: SU1438066A
Authority: SU
Inventors: К. Менбаев витель П. И. Бреслер
Original assignee: Специальное конструкторское бюро аналитического приборостроенн СССР
Priority date: 1970-05-11
Filing date: 1970-05-11
Publication date: 1973-02-08

Description

1

Известен способ определени состава многокомпонентных смесей газов и паров с помощью хроматографа с масс-спектрометрическим детектором, позвол ющий производить качественный и количественный анализ этих смесей.

Недостатками этого способа вл ютс разрушение пробы анализируемой смеси и сложность расшифровки спектров осколочных ионов , в том числе и по отношению пары линий масс-спектра.

Предлагаемый способ лишен указанных недостатков и позвол ет не только идентифицировать отдельные компоненты и определ ть их содержание в пробе, но и обеспечивает в случае необходимости работу хроматографа одновременно в качестве препаративного устройства .

Сущность способа состоит в том, что каждый выход щий из хроматографической колонки компонент поочередно собирают в предварительно эвакуированную кювету оптического спектрометра, например радиоспектрометра , соединенную с балластной емкостью, усредн ют в объеме кюветы и балластной емкости концентрацию определ емого компонента , после чего снимают спектр этого компонента , по которому провод т идентификацию компонента и определение его количества в нробе.

В р де случаев в газ-носитель может быть добавлен компонент, спектр которого от.1ичаетс от спектров определ емых компонентов пробы. В этом случае по его спектру калибруют оптический спектрометр в процессе количественного определени содержани компонентов пробы.

На фиг. 1 и 2 изображены две возможные схемы устройств дл осуществлени способа. На схемах прин ты следующие обозначени :

/ - хроматографическа колонка;

2- капилл рное сужение в тракте после колонки дл предотвращени значительного снижени давлени в колонке при выходе из нее газа в эвакуированную емкость;

3- вентиль;

4- кювета оптического спектрометра;

5- балластна емкость;

5, 5, ..., 5 -балластные емкости (дл сбора отдельных компонентов);

6- вентиль насоса;

7- насос;

8, 8, ..., S - вентили балластных емкостей,

Проба, введенна в хроматографическую колонку 1, раздел етс в потоке газа-носител и поступает через капилл рное сужение 2 и вентиль 3 в предварительно эвакуированную с помощью насоса 7 кювету 4 оптического

спектрометра и соединенную с ней балластную емкость 5.

В процессе выхода данного компонента оптический спектрометр работает в качестве нндикатора полноты его выхода. После полного выхода компонента закрывают вентиль 3, прекращают поток газа-носител через колонку/и производ т, естественное или принудительное -усредненае концентрации компонента в объеме кюветы -4 и балластной емкости 5.

После усреднени концентрации компонента давление в объеме системы кювета -- балластна емкость с помощью насоса 7 может быть установлено таким, чтобы обеспечить оптимальные услови дл сн ти спектра этого компонента. Далее производ т сн тие спектра определ емого компонента, по которому осуществл ют идентификацию компонента и определ ют количественное содержание его в пробе, так как при известном и посто нном объеме балластной емкости кюветы и при известном давлении смеси определ емого компонента с газом-носителем в этом объеме средн концентраци определ емого компонента в этой смеси однозначно определ ет содержание данного компонента в анализируемой пробе.

После сн ти спектра данного компонента кювета 4 и балластна емкость 5 вновь эвакуируютс с помощью насоса 7 при открытом вентиле 6, и аналогична последовательность операций повтор етс со следующим компонентом .

В газ-носитель может быть введен добавочный компонент известной концентрации, спектр которого отличаетс от спектра компонентов пробы. В этом случае этот спектр используетс в качестве опорного дл калибровки спектрометра в процессе сн ти спектров и измерений.

Аналогичный прибор (см. фиг. 2) кроме своего основного назначени дополнительно

может быть использован как препаративное устройство. При этом к кювете 4 подключаетс необходимое количество балластных емкостей 5, 5, ..., 5, которые в данном случае выполн ют роль сосудов дл сбора компонентов .

Переключени балластных емкостей вентил ми 8, 8, ..., 5 осуществл ютс по мере того , как смеси отдельных компонентов с газомносителем проход т кювету 4 спектрометра, который на этом этапе выполн ет роль индикатора выхода отдельных компонентов пробы. После окончани разделени вентиль 3 закрываетс , и с помощью насоса 7 через вентиль

6 производитс откачка кюветы 4 спектрометра .

В балластных емкост х 5, 5, ..., 5 производитс естественное или принудительное усреднение по объему концентрации компонентов в смес х с газом-носителем. После этого часть каждой из смесей поочередно впускают в кювету 4 спектрометра при оптимальном дл сн ти спектра давлении. Идентификаци и определение содержани каждого компонента в пробе производитс описанным выше способом .

Предмет изобретени

Способ анализа многокомпонентных смесей газов, заключающийс в разделении анализируемой смеси в потоке газа-носител на хроматографической колонке с последующим детектированием компонентов на выходе из колонки , отличающийс тем, что, с целью повыщени точности анализа, каждый выход щий из колонки компонент собирают в эвакуированную кювету оптического спектрометра, соединенную с балластной емкостью, и после достижени равновесной концентрации компонента в емкости и кювете детектируют снектр компонента и определ ют его качествепный и количественный состав.